方案优势

GB/T 17476 － 89ICP有机进样测定润滑油中的硫，需要特定的进样装置和单元素有机硫标样等，而用微波消解－ ICP 法测定润滑油中硫含量具有简单、快捷和精度高的优点。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　实验部分

　　1.试剂与标准溶液

　　试剂:硝酸(密度1.42 g /mL，分析纯)去离子水;标准溶液:钢铁研究总院100μg /mL硫标准溶液;基础油:CONOSTA公司0号无硫基础润滑油。

　　2.试样制备

　　称取适量的润滑油样品，置于微波消解罐中，加入浓硝酸，加盖，放入微波消解仪进行微波消解;消解程序结束后，冷却至室温，将溶液转移至100 mL容量瓶中，用水洗涤消解罐及盖子3次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

　　3.标准工作液配制

　　称取与润滑油样品等量的0号基础润滑油5份于微波消解罐中，按照样品微波消解处理消解完全，将消解后的消解溶液分别转移至5个100 mL容量瓶中，在容量瓶中分别加入100μg /g无机硫标准溶液0. 00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，用去水稀释到容量瓶刻度线，摇匀，此组液为工作标准溶液。

　　4.试样分析

　　在确定的仪器工作条件下，用标准工作液中的第一点S0(0.0)校正零点，测定标准工作液硫元素的发光强度，ICP电感耦合等离子体发射光谱仪依据硫含量及对应测定的发光强度值绘制工作曲线与工作曲线同条件测定润滑油样品中硫含量。

　　结果与讨论

　　1.微波消解条件选择

　　试样进行了4种消解条件的测试，见表1。

　　方法1:润滑油能消解完全，但消解罐长时间暴露在高温高压的环境中，降低消解罐的使用寿命，且消解后的试样大部分有白色沉淀，沉淀加入HF亦不溶解，容易堵塞ICP进样系统，不利于测试。

　　方法2:将润滑油在高温段的消解时间缩短，温度适当降低，结果，试样不能完全消解，打开消解罐后，有刺鼻的H2S气体的味道。

　　方法3:润滑油能消解完全，将试样由中高温的120℃破坏一部分C-C键，再将温度升高，继续分解未反应完全的试样。

　　方法4:采用高氯酸在开放条件下消解，在加热的过程中，试样飞溅并起火爆炸。综合分析，选择方法3消解滑油试样具有安全、节能、试样溶解充分等优点。

　　2.ICP工作条件选择

　　配制2 mg /L的硫标准溶液，启动等离子体，稳定至少15 min后，根据SPECTRO ARCOS操作说明书，选择S182.034、S180.731，运行方法optimize，将标准溶液引入等离子体，调整高频发生器功率、冷却气流量、辅助气流量、雾化器流量及观察高度，结合各谱线的激发强度、相对标准偏差(RSD)及信背比(BEC)，最终确定仪器的分析参数为:功率1410 W，冷却气12.0 L /min，辅助气流1.0 L /min，雾化器流量0.85 L /min，观察高度0.0 mm。

　　3.分析谱线选择

　　在ICP全谱谱图上硫的发射谱线有多条，根据试验特点和信号强度，选择S182.034和S180.731两条谱线进行比对试验。其中表2为硫谱线激发强度与浓度关系，表3为未添加硫元素空白溶液(0号基础油消解后配制溶液S0)10次测量的强度值，图1为S182.034 nm线性回归曲线，图2为S180.731nm线性回归曲线。从表2、表3、图1、图2分析，S182.034 nm的标准偏差小，标准曲线线性相关系数达到0.999909以上，S182.034 nm线性回归性比S180.731 nm好，故选择S182.034 nm为分析谱线。

仪器设备

　　仪器:SPECTRO CIROS VISION全谱直读ICP光谱仪，十字交叉雾化器，CEM MARS微波加速反应系统。

　　ICP工作参数:RF发射功率1410 W，等离子气流量12.0 L /min，辅助气流量1.0 L /min，雾化气流量0.85 L /min，硫元素分析谱线182.034 nm。CEM MARS微波加速反应系统工作参数:功率1600 W;步骤(1)升温6 min至80℃，保持10 min;步骤(2)升温6 min至120℃，保持20 min;步骤(3)升温6 min至150℃，保持20 min。