方案优势

方法用于硼铁标准样品的分析，测定值与认定值一致，测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）小于２％。

采用标准

相关标准

方法/原理/步骤

　　实验原理

　　硼铁是用普通酸在常温常压下难以溶解的物质，故常采用碱熔融法分解。本工作用碳酸钠-过氧化钠熔融分解硼铁合金样品，采用ICP-AES测定硼铁中硼，研究了谱线干扰和基体效应的影响，用基体匹配法进行基体干扰校正。

　　实验方法

　　实验试剂

　　硼标准溶液：1.000g·Ｌ-1，称取高纯硼酸1.1439g溶于水，稀释至200mL，备用。

　　铁基体溶液：用高纯三氧化二铁或高纯铁(纯度大于99.99%)配制成5g·Ｌ-1。

　　所用试剂为分析纯，试验用水为超纯水。

　　实验仪器工作条件

　　分析谱线为B208.959nm，高频发生器功率为1150W，辅助气流量0.50L·ｍin-1，载气流量0.75L·ｍin-1，蠕动泵泵速50r·ｍin-1，积分时间15s，观测高度12mm。

　　试验方法

　　称取粉末试样0.1000g(按铁合金标准制备)于加有1.0g无水碳酸钠的镍坩埚中，用塑料棒搅匀后，加入过氧化钠2.0g，盖上坩锅盖，置于马弗炉中加热至800℃熔融，保持10min。冷却后，将盛有熔融物的坩埚放入盛有100mL去离子水的聚四氟乙烯烧杯中，在电炉上加热浸取，待煮沸5min后取出镍坩埚，用水洗涤，缓慢加入盐酸30mL和硝酸5mL酸化，冷却后转移至250mL石英容量瓶中，以水定容。

　　随同试样做试剂空白，加入铁基溶液20mL，以水定容至250mL石英容量瓶中。分取样品溶液10.00mL至100mL石英容量瓶中，用盐酸(5＋95)溶液定容，混匀后按仪器工作条件进行测定。

　　样品分解方法

　　试验选用碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融分解试样，通过试验确定碳酸钠-过氧化钠(1＋2)混合熔剂用量为3g，熔融温度为800℃，熔融时间为10min。

　　分析谱线的选择

　　试验中硼按强度高低一般选择B249.773nm、B249.678nm和B208.959nm谱线，B249.773nm和B249.678nm谱线强度相对较强，灵敏度高，但是Fe249.782nm会对其产生背景干扰，硼铁中其他杂质元素在B208.959nm谱线周围没有背景干扰，该谱线的灵敏度较高，试验选择B208.959nm为分析谱线。

　　仪器工作参数的选择

　　通过优化改变仪器的各项参数(蠕动泵泵速、射频功率等)，使发射强度最大而噪声最小，从而得到最好的分析结果。按照正交试验设计原理，试验对射频功率(950，1050，1150，1250W)、辅助气流量(0.6，0.7，0.8，0.9L·ｍin-1)、泵速(20，30，4050r·ｍin-1)、观测高度(8，10，15，20mm)等四个因素各4个水平进行考察，采用硼标准溶液优化仪器工作参数。最终试验选择高频发生器功率为1150W，辅助气流量为0.5L·ｍin-1，蠕动泵泵速为50r·ｍin-1，观测高度为15mm。

仪器设备

　ThermoICAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪

仪器特点：

1、体积小巧，使用简便，能够在光学ICP内提供出色的检测能力。

2、采用开放式架构的进样系统，便于维护蠕动泵、雾化器、雾化室和矩管。

3、Bayonet矩管接头易于安装和拆卸。

4、组合式进样系统容易重新配置和维护。

5、增强基质耐受(EMT)矩管设计改善了高基质样品的操作。

6、光学引流传感可检测来自雾化室的液流，在错误引流的情况下可自动关闭等离子体，从而节约样品、气体和电力。

7、稳定的摆动频率、固态射频等离子体发生器可有效地与任何样品类型耦合，无需更换功率管。

8、光学系统的低吹洗气流量有助于减少运行费用。

9、高传导光学设计可提供优异的灵敏度。

10、高分辨率阶梯光谱仪通过减少光谱重叠提高了准确度。

11、具有热切断设计的恒温控制多色器增强了长期稳定性，由此可在不再进行校准的情况下延长分析运行。

12、电荷注入装置(CID)检测器：CID-86

●可以在166到847nm的范围内自由连续选择波长。

●抗邻近像素晕光，减少了复杂样品基质中的假阳性结果。

●非破坏性读取和随机存取的集成增加了信号背景比和检测限。

●全帧成像提供样品的全光谱快照，用于对任何元素进行定性和半定量分析。

13、功能丰富的 iTEVA 软件套装

●完全实时的自动进样器可实现编辑和样品的重新排列。

●有助于在全波长范围进行实时或运行后数据处理。