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X荧光光谱法快速检测皮制儿童用品中铅镉含量的研究
http://www.testrust.com 检测通 时间:2015-07-01
【摘要】
建立了X 荧光光谱法快速测定皮制儿童用品中铅镉的分析方法。样品经皮革专用切割压片装置处理后,采用X 荧光光谱仪进行分析,试验了二次靶的康普顿散射线校正样品的厚度对结果的影响,该方法铅镉的检出限分别为0.35 μg/g 和0.45 μg/g。
方案优势
X 荧光光谱法大大节约时间,提高工作效率,将检测时间由4 h 缩短至5 min,其重复性、稳定性和准确性均能满足日常检测要求。
采用标准
相关标准
方法/原理/步骤
样品处理
先将待测儿童用品中皮革材料制成宽条状(3cm×6cm),然后取8至12条上述皮革材料放入自制的皮革专用切割压片装置中制样,待测。
康普顿散射线校正的影响
传统的X射线管照射样品和探测器记录光谱都在一个平面内进行,其结构是二维光路或直接激发的几何结构,这样的结构虽然能够有效提供对样品的激发,记录的光谱包含了样品光谱,但是同时也包含了大量散射的X射线管靶材光谱,导致相对高的背景,并对方法的检出限产生负干扰。本实验采用Epsilon 5能量色散X射线荧光光谱仪的光路为三维偏振,此偏振结构可消除散射的X射线管靶材光谱,可以有效的减少光谱背景的干扰。
基体效应的影响
基体效应是X射线荧光光谱分析中主要误差来源,主要分为吸收效应和增强效应。对于皮制儿童用品中痕量铅镉元素,可采用经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应。基体校正公式如下:
式中:Ci为校准样品中分析元素i的含量(在未知样品分析中为基体校正后分析元素i的含量);Di为分析元素i的校准曲线的截距;Lim为干扰元素m对分析元素i的谱线重叠干扰校正系数;Zm为谱线重叠干扰元素;Ei为分析元素i校准曲线斜率;Ri为分析元素i的计数率(或与内标的强度比值);Zj,Zk为共存元素的含量或计数率;n为共存元素的数目;α,β,δ,γ为校正基体效应的因子;i为分析元素;j和k为共存元素。谱线重叠干扰校正,使用多个校准样品,由上述方程通过线性回归求得。
样品厚度的影响
选择不同皮革材料正面与反面的不同厚度进行分析测定。实验结果表明:黑色皮革及制品中铅镉含量及计数率变化在5.24 mm厚度以上时趋于稳定,灰色皮革及制品中铅镉含量及计数率变化在5.75 mm厚度以上时达到平衡,浅褐色皮革及其制品中铅镉含量及计数率变化在5.50 mm厚度以上时趋于稳定。所以实验选择所测试皮革材料样品测量厚度为6.00 mm。
标准工作曲线和检出限
按仪器工作条件,对一系列标准样品进行测定,以铅镉的含量C与其计数率R绘制标准工作曲线,线性回归方程和相关系数见表2。
选取一款皮制儿童用品,测试其中铅镉含量,按照公式计算检出限(Nb是背景测量计数),得到铅镉的检出限分别为0.35μg/g和0.45μg/g。
不同分析方法的对比
分别选取儿童用品中不同皮革材料,分别采用X荧光光谱法和微波消解-原子吸收光谱法进行分析,并将两种测试方法的结果进行对比,见表3。由表3可见,X荧光光谱法和微波消解-原子吸收光谱法两种分析方法的分析结果基本一致,不存在显著性差异,表明X荧光光谱法分析结果满足测试的需要。
仪器设备
X射线荧光光谱仪
X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。
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公司简介: 天津海世达检测技术有限公司是由天津科委创业投资有限
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