HPLC对饲料中三聚氰胺的测定
http://www.testrust.com 检测通 时间：2014-10-29
【摘要】
三聚氰胺由于其含氮量高达66%，在“凯氏定氮法”中可以表现出“高蛋白质含量”的假象，添加1%的三聚氰胺就相当于提高了4%的蛋白。因此三聚氰胺常被不法商人用作食品、饲料添加剂，以提升食品、饲料检测中的蛋白质含量指标。
方案优势
略
采用标准
《NY／T1372．2007饲料中三聚氰胺的测定》
方法/原理/步骤
检测流程：
1、样品提取：称取2g(精确至0.01g)饲料样品于50mL玻璃比色管内，准确加入18mL乙腈-水(体积比1：1)和lmL乙酸锌、lmLHCl(1mol／L)漩涡混匀2min，超声提取20min，冷却，取上层提取液转入离心管中，9000ffmin离心5min。吸取上清液5mL再次转入离心管中，加入l0mL二氯甲烷，充分震荡2 min，以4000 r／min离心5 min，吸取上清液转移入玻璃离心管中待过柱。
2、样品净化：将固相萃取柱依次用3 mL甲醇和3 mL水活化后，准确移取上清液过柱，控制过柱速度不超过1.0mL／min。再依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，弃去流出液。抽近干后，以5mL氨水-甲醇溶液(v／v：5／95)洗脱，收集流出液。洗脱液于50℃下水浴吹氮至干。
3、样品浓缩：准确加入1.0mL甲醇.水(v／V：2／8)溶液，涡旋混合l min，过0.2μm有机滤膜，待测。
4、分析：上机测定。
HPLC分析的色谱条件为：
固定相：SMT C18色谱柱4.6mmX250mmX5μm；
流动相：乙腈：离子对试剂8:92
流量：1.2mL/min
柱温：40℃
进样量：20μL
检测波长：236nm
出峰时间：5.12min
在兰博series 4000-荧光检测系统上进样，色谱图如下：
回收率：≥90%
精密度(RSD)：1%~2%
线性范围：0.1-50μg/mL
相关系数：≥0.9950
最低检出限：0.1mg/kg
低于国家限量规定
仪器设备
兰博series 4060高效液相色谱，兰博荧光检测器
浙江省中药研究所有限公司前身系浙江省中药研究所，于2002年2月改制为有限责任公司，
http://zjitcm.testrust.com/
台州安科工程检测有限公司（以下简称“公司”），于2006年3月成立，现共分为3个部门。
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