反相高效液相色谱鄄串联质谱法测定 母乳及奶粉中核苷

http://www.testrust.com 来源：分析化学期刊 时间：2013-08-17

　　建立了反相高效液相色谱鄄串联质谱法测定母乳和婴幼儿奶粉中5种核苷和5种核苷酸含量的方法。样品经温水溶解后,选择0. 5 %乙酸沉淀蛋白,并用超滤离心管离心过滤大分子物质;采用键合较长碳链的Acclaim C30色谱柱为分析柱,以20 mmol/ L醋酸铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,流速0. 4 mL/ min,温度15益,紫外检测波长260 nm,采用电喷雾正离子模式进行电离,选择反应监测模式进行检测,外标法定量分析。结果表明,核苷和核苷酸在12 min内达到基线分离,在0. 02 ~ 100 mg/ L范围内,线性关系好,相关系数R>0. 999,方法检出限0. 1 ~0. 2 ng,其中CMP, UMP, GMP, U, AMP在1, 10和50 mg/ L加标水平下的平均回收率在85. 2% ~104. 7%之间,峰面积RSD在0. 7 % ~2. 0%之间(n =6),核苷C, I , G , A和核苷酸IMP在0. 5, 5和10 mg/ L加标水平下的平均回收率在85. 08% ~103. 7%之间,峰面积RSD在0. 6% ~1. 7%之间(n =6)。应用本