干灰化是利用高温除去样品中的有机质并且剩余的灰分用酸溶解,这样作为样品的待测溶液,该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品测定,不适用于土壤和矿质样品的测定。其中大多数金属元素含量分析适用干灰化,但在高温条件下,汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失,不适用。
目前湿法消解的样品可分为三大类:有机物含量高的样品、有机物含量低的样品、简单 易消解的样品。针对不同样品选择酸体系也不一样!盐酸适合在80℃以下的消解体系,硝酸适合在80-120℃的消解体系,一般情况下硫酸适合在340℃左右的消解体系,盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系,硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系,硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消 解体系,硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、 消化样品量小的不足。高压(最高可达100-150bar)、高温(通常180-240℃)、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。
总氮是水中无机氮(含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮)和有机氮的总称,是判断饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一。目前测定的标准分析方法是碱性 过硫酸钾消解、紫外分光光度法。当废水样品中氨氮含量较高时,由于消解使部分氨转化成气态而损失,进而影响总氮的测定结果。
由于土壤结构的复杂性,要检测土壤的成分,特别是其中重金属元素的含量,必须进行消解。目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。国家标准 (GB/T17138~17141-1997)(下文简称国标方法)使用的方法是湿法消解,主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素 的含量。下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题,提出个人的观点,希望和同行交流经验。
消解试样使用最广泛的酸是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应。
在密闭容器中进行的高温高压反应速度很快,其危险因素主要取决于三点:1)过大的样品量使反应过于剧烈,2)压力罐所能承受的压力较低。3)机器没有反应 过程的反馈控制或响应慢、控制能力很差,易引起反应失控。因此在实验初期务请严格控制样品量,首先使用小量样品以建立消化程序。等到深入了解整个反应的过 程后,在有把握的基础上再根据样品的性质适当的放大样品量。才可于较短时间内迅速而安全的完全消化大量样品。
绝大部分的样品都无法直接进行固体分析,因此必须先转变成溶液型态。在分析前先经过消化处理,大多情况下都可产生较精确的分析结果。以下聊一聊微波选择使用的消解酸一般遵循怎么原则?
随着国民经济的发展和社会的进步,中国的环境监测工作由常见的水、气、噪声等方面逐渐向生物、土壤等领域进行展开。但土壤组成的复杂性和土壤物理化学性状 的差异,造成重金属及其它污染物在土壤环境中形态的复杂和多样性。金属的不同形态,其活性和毒性均有差异,因此选择适宜的前处理方法致关重要。酸消解法是 常见的和常用的土壤预处理方法。不论是普通酸分解法、高压密闭分解法还是微波加热分解法都要加入多种酸进行消解处理。其消解液中残存的酸不光对分析结果的准确性有一定的影响。
湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。常用的酸解体系一般有硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸,过 氧化氢等,它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。掌握以下消解体系的反应基本原理,可帮助你如何在检测实验中选择正确的消 解体系。
土壤的成分以及结构比较复杂,测试土壤中的重金属含量必须对土壤进行消解,我们常用到的就是湿法消解。在日常检测的过程中会遇到各式各样的问题。以下对检测实验过程经常出现的问题作出总结。
环境监测中,常会检测土壤中重金属的含量。土壤中含有的成分较多,有矿物质、有机质、水分以及空气等,因此对土壤的消解尤为重要。比较常见的是电热板加热消解,使用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等加热消解。由于电热板加热消解是敞开式的加热,许多酸受热产生大量气体,加上操作人员要不时地操作,对试验人员身体有一定的危害。
碘是人体必需的微量元素之一,碘缺乏会导致 甲状腺功能减低,影响智力及生长发育,但过量补碘 会导致甲状腺素合成过多,形成碘甲亢。碘在自然 界以游离态的碘、碘化物、碘酸盐以及甲基碘等多种 形态存在,在人体和动物体内与甲状腺蛋白结合。
铅是对人体有害的元素,对人体健康的负面影响报道很多。针对国标氢化物—原子荧光光谱法测定铅时,样品消解时间长、基体干扰大、测定时间难以控制的 现象。本文改用硝酸—过氧化氢体系作消解溶剂,采用微波消解技术作为前处理手段,以铁氰化钾—硼氢化钾为氧化体系,用氢化物—原子荧光光谱法测定番茄酱中 的铅。该法试剂用量少,对环境污染轻且测定时间短,避免了使用硝酸—高氯酸体系消化时产生沉淀和基体干扰的现象。