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测氟仪测氟仪是河北路仪仪器设备有限公司自行研发的新一代

测氟仪水泥物检仪器。

　　测氟仪测氟仪主要用于快速测定水泥生料、熟料、超早强水泥、双快水泥、速凝剂、窑灰、磷石膏、磷矿石、白土、混合煤、萤石及稀土尾矿等各类样品中的氟，测氟

仪采用快速蒸馏分离-容量法，可在15分钟左右将40毫克以内的氟分离完全。

　　测氟仪现在水泥工业中广泛采用氟化钙(萤石)作矿化剂，氟化钙的加入量对水泥的物理性能有很大影响。 测氟仪采用蒸馏法原理，是分析水泥及原料中氟的专用辅助

装置。

　　测氟仪二：仪器外型图。(见附图一)

　测氟仪　三：仪器结构图。(见附图二)

　　测氟仪四：测氟仪仪器电气原理图。(见附图三)

　　测氟仪五：测氟仪仪器操作。

　　测氟仪3.开机 开机前首先检查外接是否有冷却水，将仪器电源插头插入插座中，打开电源开关，打开冷却水，观察冷凝管中有无冷凝水充满并应回流至水槽中。将温

控仪控制温度设置为250℃，打开加热开关及气泵开关，顺时针调整温度旋钮使温度开关定在110℃，蒸馏瓶中水沸腾后，逆时针调整温度旋钮使水保持微沸既可，

测氟仪

调节气体流量计，控制气体流速为100─ 150 mL/min，蒸馏2分

　测氟仪　钟后观察冷凝管中是否有蒸馏液滴出，如有则正常，如没有请检查管路是否连接好，加热器电源是否连接

好。

　　测氟仪4.关机 关机顺序为：关闭加热─关闭气泵─关闭冷却水泵─关闭电源─拔掉电源插头─结束。

　测氟仪　六：测氟仪氟的测定方法

　　1.方法提要

　　当各类试样与磷酸共热时，含氟矿物(CaF2)被酸分解，通入水蒸气将其蒸馏分离，氟以氢氟酸和氟硅酸的

形态蒸出，可在15 ─ 18分钟将50 mg 以内的氟蒸馏完全。

　　CaF2 + 2H + = 2HF↑ + Ca2+

　　4HF + SiO2 = SiF4 + 2H2O

　　SiF4 + 2HF = H2SiF6↑

　测氟仪　蒸馏管的蒸馏物温度以210 ～ 220℃(温控仪指示温度250℃)比较适宜。温度过低，则蒸馏不完全，结果偏低;温度过高，则磷酸被蒸出，结果偏高。

　　测氟仪蒸馏液中的氟采用镧─EDTA容量法测定，加入过量的镧使其与氟生成氟化镧沉淀。剩余的镧，以偶氮胂M为指示剂，用EDTA标准滴定溶液回滴定。反应式如下：

　　La3+ + 3F— = LaF3

　　La3+ (剩余) + H2Y2— = LaY— + 2H+

　　La — R—(蓝色) + H2Y2— + 2H+ = LaY— +

H4R(紫红色)

　　测氟仪为消除氟化镧沉淀对剩余镧离子的吸附，继续加入稍过量的EDTA标准滴定溶液，然后在用镧标准滴定溶液

进行反滴定，反应式如下：

　　H2Y2— (过量) + La3+ = LaY— + 2H+2

　　H4R(偶氮胂M) (紫红色) + La3+ = La — R— (蓝

色) +4H+2.试剂

　　① 三乙醇胺—盐酸缓冲溶液(pH6.8): 将150mL三乙醇胺溶于600ml水中,加入170mL盐酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。然后用盐酸(1+1)和三乙醇胺调节pH至

6.8(用精密pH试纸或pH计检验)。　偶氮胂M指标剂溶液(1.5g / L)：称取0.15g偶氮胂

M指示剂，溶于150mL水中。

　　测氟仪硝酸镧标准滴定溶液【c(La(NO3)3=0.01moL/L)】:

称取4.33g硝酸镧

　测氟仪　【La(NO3)3.6H2O】置于300mL烧杯中，加入100mL水及3滴硝酸(1+1)，搅拌溶解后，用水稀释至1L，摇匀

。　EDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=0.008moL/L】:称取

3.0gEDTA置于300

　　测氟仪mL烧杯中，加入150mL水，加热溶解，过滤，加水稀释至1L，摇匀。

　　测氟仪3. 标准滴定溶液的标定

　　EDTA标准滴定溶液浓度的标定：称取0.3g已于105～110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3) ，精确到0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷

至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。　吸取25.00mL上述溶液于400mL烧杯中,加水稀释至

约200mL，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出显绿色荧光后再

　测氟仪　过量2-3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈显红色。

　　EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：式中：c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度，

moL/L;

　　V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;

　　m—碳酸钙的质量，g;

　　100.09—CaCO3的摩尔质量，g/moL;

　测氟仪　(2)EDTA标准滴定溶液与硝酸镧标准滴定溶液体积的标定：从滴定管中缓慢放出10.00 mL硝酸镧标准滴定溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约100mL，加入10mL三

乙醇胺—盐酸缓冲溶液(pH6.8)及2—3滴偶氮胂M指示剂(1.5g/L)，用EDTA标准滴定溶液(0.008mol/L)滴定至由蓝色变为红色后，过量2-3mLEDTA标准滴定溶液，并读

取EDTA标准滴定溶液的总体积(V2)。然后用硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由红色变为蓝色，计下硝酸镧

标准滴定溶液的体积(V1)　EDTA标准滴定溶液与硝酸镧标准滴定溶液体积比按

测氟仪下式计算：

　　式中 K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸镧标准滴定溶液的毫升数;

　　V1—返滴定时消耗硝酸镧标准滴定溶液的体积，

mL;

　　V2—加入EDTA标准滴定溶液的总体积，mL。　硝酸镧标准滴定溶液对氟化钙滴定度及对氟的滴定

度按下式计算：

　　式中 TCaF2 —每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于CaF2的毫克数，mg/mL;

　　K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸镧标准滴定溶液的毫升数;

　测氟仪　C(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度，moL/L;

　　117.12—(3/2 CaF2)的摩尔质量，g/moL;　TF—每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于F的毫克数

mg/mL;57.00—(3F)的摩尔质量，g/moL。

　　5.测氟仪生料、水泥试样中氟(或氟化钙)的测定

　　(1)仪器准备工作：打开电源开关，设定温控仪温度250℃，打开温控仪开关和加热开关。将产生水蒸气的蒸馏瓶中的水预先加热至沸腾(沸腾过甚时可适当降低温度)，保持微沸状态(温度不要过高)，打开冷却水

。

　　测氟仪(2)测定：向300mL烧杯中加入5.00mL硝酸镧标准滴定溶液(0.01moL/L)，加入50mL水，放在冷凝管下端用

以承接蒸馏液，使冷凝管下端恰好与液面相接。准确称取0.15g试样，精确至0.0001g，置于干燥的蒸馏管中(注意：勿使试料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(

应将粘附于管壁试料冲下)，塞上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏炉内，迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶，出气的倾斜接嘴与冷

凝管相连)，盖上炉盖，打开气泵开关，调节气体流量计，控制气体流速50mL/min。

　　测氟仪蒸馏15min，关上气泵开关，取出蒸馏管，将其置于试管架中。用蒸馏水

　　冲洗冷凝管2—3次，由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。

　　5、向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液，滴加氢氧

化钠溶液(60g/L)使液呈红色，加入1滴盐酸(1+5)使溶液呈无色，加入

10mL缓冲(pH6.8)。

　　测氟仪加入3滴偶氮胂M指示剂，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至由蓝色变红色后，过量4—5mL，放置1min，边搅

拌边用硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝色。

　　氟或氟化钙的质量百分数按下式计算：式中 TF —每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于氟的

毫克数，mg/mL;

　TCaF2 —每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于CaF2的

毫克数，mg/mL;

　　V—加入硝酸镧标准滴定溶液的总体积，mL;

　　V1—滴定时消耗硝酸镧标准滴定溶液的体积，mL;

　　测氟仪K—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸镧标准滴

定溶液的毫升数;

　　m—试料的质量，g。

　　6. 萤石中氟化钙的测定

　　(1)测定：测定萤石中氟化钙的含量时需先预测萤石中氟化钙的大约含量，

　　确定硝酸镧标准滴定溶液的加入量。

　　(2)预测：向300ml 烧杯中加入35.00ml硝酸镧标准滴定溶液(0.01moL/L)，

　　测氟仪放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，加水稀释至

100ml，使冷凝管下端与液面恰

　　好相接。

　　6测氟仪

　　准确称取60~70mg试样,精确至0.0001g,置于干燥的

蒸馏管中(注意:

　　测氟仪勿使试料粘附于管壁)。加入5ml磷酸(应将粘附于管壁试料冲下)，立即塞

　　上带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏炉内，迅速连接好蒸馏管的进出口　部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶，出气的倾斜接嘴与冷凝管相连)，打开气　泵开关，调节气体流量计，控制气体流量50ml/min.

　　蒸馏18min,关上气泵开关。取出蒸馏管，将其置于试管架中。用蒸馏

　　水冲洗冷凝管2~3次，由冷凝管下端取出接收蒸馏液的烧杯。

　　向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液，滴加氢氧化钠溶液(60g/L)使溶

　　液呈红色,加入1滴盐酸(1+5)使溶液呈无色，加入10mL缓冲溶液(pH6.8).

　　加入3滴偶氮胂M指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由

　　蓝色转呈红色后，过量4~5mL,放置2min，放置中应搅拌数次，然后边搅拌边用

　　测氟仪硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的纯蓝

色。

　　预测萤石中氟化钙的质量百分数按下式计算：

　　式中：

　　TCaF2 --------- 每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当

于氟化钙的毫克数,mg/mL

　　V1 --------- 加入硝酸镧标准滴定溶液的总体积,mL;

　　V2 -------- 滴定消耗EDTA标准滴定溶液总体积,mL;

　　K -------- 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸

镧标准滴定溶液的毫升数;

　　m -------- 试料质量, g。

　　实测： 根据预测时得到的氟化钙质量百分数计算

出实测萤石试样

　　测氟仪7

　　测氟仪所需的硝酸镧标准滴定溶液的总体积VA(mL)。

    式中：

　　X'------ 预测时得到氟化钙质量百分数;

　　TCaF2------ 每毫升硝酸镧标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数, mg/mL;

　　m -------- 试料质量, mg 。

　　向300ml烧杯中加入VAmL硝酸镧标准滴定溶液

(0.01moL/L)，放在冷

　　凝管下端用以承接蒸馏液，加水稀释至100mL，使

冷凝管下端与液面恰好相接。准确称取与预测质量相近的试样(m)精确至0.0001g

，置于干燥的蒸馏管中(注意：勿使试料粘附于管壁)。加入5mL磷酸(应将粘附于管壁的试料冲下)，立即塞上

带有导管的磨口塞。将蒸馏管放入蒸馏瓶内，迅速连接好蒸馏管的进出口部分(进气的平直接嘴接水蒸气瓶，

出口的倾斜接嘴与冷凝管相连)，盖上炉盖。打开气泵开关，调节气体流量计，控制气体流速50mL/min。

　　测氟仪蒸馏18min，关上气泵开关。取出蒸馏管，将其置于试管架中。用蒸馏水冲洗冷凝管2~3次，由冷凝管下

端取出接收蒸馏液的烧杯。

　　向蒸馏液中加入2滴酚酞指示剂溶液，滴加氢氧化钠溶液(60g/L)使溶

　　液呈红色，加入1滴盐酸(1+5)使溶液呈无色，加入

10mL缓冲溶液(pH6.8).

　　加入3滴偶氮胂M指标剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由

　　蓝色转呈红色后，过量4~5mL，放置2min，放置中应搅拌数次，然后边搅拌

　　测氟仪边用硝酸镧标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈稳定的

纯蓝色。

    式中：

　　TCaF2 ------- 每豪升硝酸镧标准滴定溶液相当于

氟化钙的毫克数 mg/mL;　V1 ------ 加入硝酸镧标准滴定溶液的总体积 mL;

　　V2 ------ 滴定消耗EDTA标准滴定溶液总体积 mL;

　　K ------ 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于硝酸镧

测氟仪标准滴定溶液的毫升数;

　　M ------ 试料质量， g。

　　(4)注意：当萤石中氟化钙含量很高时，在预测时加入35mL硝酸镧标

　　准滴定溶液的量将不够。如果分析步骤进行到预测时，当加入偶氮酸M

　　指示剂后溶液不会呈纯蓝色而呈蓝紫色，此时应滴加入硝酸镧标准滴定溶液直至溶液呈蓝色(由于沉淀吸附指示剂，应补加指示剂以便于观察)，在不断搅拌下在过量5mL，并放置5min，在放置期间应不断搅拌。补加2滴

　　指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液逐滴进行滴定，以下步骤与实测步　骤相同。测氟仪遇到这种情况可以不需要再进行预测。

测氟仪