检测认证人脉交流通讯录
- 参照NY/T 1372-2007,使用岛津的GCMS-QP2010 Plus测定了奶粉及液态奶制品中三聚氰胺的残留。
仪器设备
高速离心机(转速可达到10000r/min以上)
漩涡混合器
超声波清洗器
氮吹仪(控温60℃以上)
固相萃取装置及混合型阳离子交换固相萃取柱
高速匀质器
索氏提取器
震荡摇床
GCMS方法仪器主要配置
主机:GCMS-QP2010 Plus(EI源)
自动进样器:AOC-20i/s 或AOC-5000
色谱柱:Rtx-5ms 30m×0.25mm×0.25um(或同类型)
NIST谱库
GCMSsolution V2.5工作站(中文版或英文版)
(详细配置请见岛津公司专业配置报价清单)
分析方法
对样品进行前处理,三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后,用衍生化试剂(N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS)进行衍生,用GCMS进行定性分析和定量分析。检测方法完全满足目前三聚氰胺分析的要求。
载气:氦气
流速:1.3mL/min
进样量:1uL,不分流
进样口温度:250℃
升温程序:75℃(1min)-30℃/min-300℃(2min)
离子化方式:EI,70eV
离子源温度:230℃
接口温度:280℃
运行时间:10.5min
Scan:60-400m/z
SIM:99、171、327、342m/z