或者

深圳市东利电子有限公司

检测认证人脉交流通讯录

单测六价铬紫外-可见分光光度计法

  • 这真不是您需要的产品?
  • 品  牌:
  • 主要规格:
  • 用  途:
    •   产品描述:单测六价铬的方法六价铬的存在源头:铬酸、重铬酸、铬酸盐、重铬酸盐等均是六价铬的主要来源,颜色为红色、柠檬黄、铬黄等,用于电镀、油漆、油墨、水彩、色纸、橡胶、塑料制品的着色等中(五颜六色的纺织品都有被六价铬污染的可能)。个别的粘合剂也可能含六价铬。电镀行业中最难避免六价铬,是因为电镀液没清洗干净造成,还有那彩锌,更是六价铬的来源。对于电镀型业而言,绝对需对六价铬作定量测定,其他几项最多抽样到有关部门看是否有铅、镉、汞(厂家应对这三个是否存在心中有数)。至于那多溴联苯PBB和多溴联苯醚PBDE,绝对不存在。需测六价铬产品类别:1、电线电缆;2、电路板、塑料外壳等(含电路板中的电容、电阻、玻璃等物质);3、电池(包括金属或非金属物质);4、金属组件(主要是电镀件,不管是在金属上或非金属上的电镀)。国家质检总局和认监委的六项标准中,有斑点筛选法(定性)和分光光度法(定量)两种。两种均为化学分析,我们认为,对于除电镀有关以外,均可先用斑点筛选法,是因为不含六价铬的可能性较大。反正都要有会做化学分析的,先简单查是否存在,若有时,才进一步用分光光度法定性测。用于测六价铬的仪器设备,我国生产的已足够应付有余。国家质检总局的《电子电气产品中六价铬的测定 斑点筛选法和分光光度法》1、斑点筛选法:六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成红紫色络合物,定性显示六价铬离子的存在。此法是不用特别的仪器。a、需要的条件:简单的试验室、水浴锅、酸度测量仪(又称PH计)等,懂化学知识的操作员。b、除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的试剂,去离子水或同等纯度的水。⑴六价铬标储备液,100μg/mL:准确于120℃下烘2h的重铬酸钾(K2Cr2O7分析纯)282.8mg,用水溶解,转移至1L容量瓶中并定容至刻度。⑵六价铬标准溶液,5.00μg/mL:吸取`5.0mL标准储备液⑴于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。用时现配。⑶硫酸(H2SO4),10%:吸取10mL硫酸(优级纯,ρ=1.84g/mL)与90mL水混合。⑷硝酸(HNO3),5mol/L:移取31mL硝酸(优级纯,ρ=1.42g/mL)与水混合至100mL。注意:不能使用有棕色烟雾的硝酸来配制,棕色烟雾中的NO2气体能使Cr(Ⅵ)氧化。⑸1,5二苯碳酰二肼,分析纯。⑹丙酮,分析纯。⑺乙醇(96%),分析纯。⑻磷酸溶液(75%),分析纯。⑼斑点法显色液:称取0.4g1,5二苯碳酰肼⑸,用20mL丙酮⑹和20mL乙醇⑺溶解,加入20mL磷酸溶液⑻和20mL水,混匀后保存在棕色瓶中,此溶液8小时内有效。⑽二苯碳酰二肼(DPC)显色剂:称取0.5g 1,5二苯碳酰二肼⑸ 溶于100mL丙酮(分析纯)中,于棕色瓶低温下保存。溶液退色时则应弃去,重新配置。⑾浸提液:称取20.0±0.05gNaOH(分析纯)和30.0±0.05g无水Na2CO3(分析纯),用水溶解并稀释至1L,保存于聚乙烯塑料瓶中。保存期1个月。⑿缓冲液:溶解87.09g磷酸氢二钾(K2HPO4分析纯)和68.04g磷酸二氢钾(KH2PO4)于水中,移入1L容量瓶中并用水稀释至刻度(此缓冲液PH=7)。c、定性分析:⑴试样制备测试前用水或中性洗涤剂清洗样品表面,用干净软布擦拭。始终让样品处于35℃环境以下。如果样品表面有聚合物涂层,可用细砂纸(如碳化硅砂纸)或其他有效方法轻轻擦去聚合物涂层。⑵测试步骤滴加1—5滴斑点法显色液b中⑼于样品表面上,观察3—5分钟,若出现红色到紫色斑点,则结果呈阳性,表示样品存在六价铬,需继续这试验;若结果呈阴性,表示样品中六价铬含量小于0.2μg/g。即小于200ppm,与欧盟要求的1000ppm还小5倍,合格。此方法对不太可能会含六价铬产品的企业较方便有效,但不能为此而不作检测六价铬,危险还是可能存在。另外,有的企业用X射线荧光光谱仪,由于测出的数据分不清是三价铬还是六价铬,这时就可用此方法补充最后方可下结论。2.分光光度计定性分析使用的是紫外-可见分光光度计。以前有称为:紫外及可见光分光光度计,因为是两种光:紫外光(不可见)和可见光。该法是分子吸收光谱法,是利用分子对外来辐射的吸收特性建立起来的分析方法,涉及的是分子的价电子在不同分子轨道间能级的跃迁,对应的光谱区范围为180—780nm(注:远紫外区是:10—200nm,近紫外区是:200—380nm,可见区是:380—780nm)。随着科学技术大发展,结合现代的光、电和计算机技术,这种方法具有灵敏度高(可测10¯7--10¯4 g/mL的微量组分),准确度较好(相对误差1%--2%,对微量组分能完全满足要求),仪器价格低廉,操作简便快速等优点,所以国家质检总局将此仪器用于检测RoHS上。其基本原理较繁琐,不在此叙述。分光光度计的类型:有单波长分光光度计和双波长分光光度计。单波长分光光度计有可分为单光束和双光束两类。我国规定用双光束的,重点介绍双光束的。双波长紫外-可见分光光度计不常用就不再介绍。双光束紫外-可见光光度计此类仪器国产的如UV-2600等;国外的如英国的Unicam SP700型,日本岛津的UV-200 UV-240型等。其光路如下图所示:(图略)

        从单色器射出的单色光,用一个旋转的扇面镜(又称斩光器)将它分成两束交替断续的单色光,分别通过参比池和样品池后,再用一同步的扇面镜将两束透过光交替地投射于光电倍增管,使它产生一个交变的脉冲讯号,经过比较放大后,由显示器显示出透光率、吸光度、浓度,或进行波长扫描,记录吸收光谱。扇面镜以每秒几十至几百转的速度匀速旋转,使单色光能在很短时间内交替通过参比与样品池,可以减少或避免因光源发射光的强度不稳而引入的误差。测量中不需要移动吸收池,可以随意改变波长的同时自动记录所测量的吸收光度值,描绘吸收曲线。

        分光光度计的定量分析法:使用不当碱性浸提液将电子电器产品中水溶性和水不溶性的六价铬Cr(Ⅵ)化合物浸取出来,分离样品和浸出液,浸出液中的在酸性溶液中的Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物,于最大吸收波长540 nm进行分光光度法测定。⑴样品处理①电线电缆类:先将电线电缆表层洗净(用中性洗洁剂、去离子水、乙醇等),自然风暴干后用工具剪碎成大小不超过2mm╳2mm的样品。②电路板类、塑料外壳等:用电锯锯成粉末样,或先机械破碎再用研磨机研磨成粉末样。电容、电阻等小型电子器件、玻璃组件等:用机械方法破碎成大小不超过2mm╳2mm的样品。③电池类:金属件组件(如外壳、电极等)归入④类,非金属组件(如电池内填充物)经混合均匀后可直接取样。④金属组件:用金属切割机或机床处理成细条状或粉末样。⑵样品浸提准确称取0.5—2.5g(精确到0.0001g)经⑴步骤处理的样品于锥形瓶中,加入25mL浸提液(1中的⑾,浸提液必须能够完全浸没样品,否则需补加浸提液)、0.5mL缓冲液(1中的⑿),充分摇匀,盖上表面皿。放入90--95℃水浴中加热1.5h,期间不断振摇锥形瓶(也可采用磁搅拌器或水浴振荡锅)。取出锥形瓶冷却至室温,将浸出液及样品转移至滤纸或滤膜上,用水洗涤锥形瓶和样品,滤液和洗涤液收集到烧杯中。滴加5mol/L HNO3(1中的⑷),控制溶液的PH值到7.5±0.5(用PH计检测),如果此时溶液出现絮状沉淀,用滤纸或滤膜过滤,留取滤液。同时做试剂空白试验。⑶显色加2mL显色剂(1中的⑽)到滤液⑵中,混匀,滴加10%硫酸(H2SO4)(1中的⑶),使滤液PH值达到2±0.5(用PH计检测),此时将滤液全部移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀,放置0.5h。让显色反应完全。⑷校准曲线吸取0,2,4,6,8,10mL Cr(Ⅵ)标准溶液(1中的⑵)中的到100mL容量瓶,加水50 mL,加2 mL显色剂(1中的⑽),混匀,滴加10%硫酸H2SO4(1中的⑶)(约2滴),使滤液PH值达到2±0.5(用PH计检测),用水稀释至刻度。此校准系列的Cr浓度分别为0,0.2,0.3,0.4,0.5μg/mL。摇匀,放置0.5h。校准溶液和浸出液的显色反应要同时进行。显色后的溶液应在当日测定完毕。⑸测定以校准曲线零点作参比,用1cm吸收池,测量校准溶液在540 nm的吸收值,以吸光度值对应浓度绘制校准曲线,并计算拟合曲线参数(斜率、截距、线系数、特征浓度等)。在同样条件下读取样品浸出液的吸光度,根据校准曲线计算出液中Cr(Ⅵ)浓度。如果浸出液的吸光度超过校准曲线最高浓度点的吸光度,则应对浸出液进行适当稀释后再测定。⑹样品中Cr(Ⅵ)含量计算公式如下:

        Cr(Ⅵ)(μg/g)=(A-B)╳V╳N/W 式中:A——从校准曲线计算得出的浸出液浓度,μg/mL;

        B——从校准曲线计算得出的空白溶液浓度,μg/mL;

        V——浸出液定容体积,mL;

        N——浸出液稀释倍数;

        W——样品称样质量,g。⑺精密度

        在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对误差值不得超过算术平均值的15%。

        我们公司可提供国产仪器:UV-2600双光束紫外可见光光度计。

        产品类型号为: UV-2600双光束紫外-可见分光光度计

        -性能指标◆波长范围:190~1100nm ◆光谱带宽:2.0nm(5nm、4nm、1nm、0.5nm根据用户要求自选) ◆波长准确度:±0.5nm◆波长重现性:≤0.2nm ◆透射比准确度:±0.3%τ(0~100%τ)◆透射比重复性:≤0.2%τ ◆测光方式:T、A、C、E◆光度范围:-0.3~3.5A ◆杂散光:≤0.1%τ(220nm NaI溶液) ◆基线平直度:±0.003A ◆稳定性:≤0.002A/h (500nm预热后) ◆显示方式:六英寸高亮度蓝色液晶显示屏◆检测器:进口硅光二极管 ◆电源:AC 220V/50Hz 110V/60Hz ◆功率:180W ◆仪器尺寸:580×425×140mm◆主机重量:30kg

        -产品特点

        最新设计的UV-2600成功实现了高精度和高可靠性测量的严格要求,可满足各种应用的要求,可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域。◆宽广的波长范围,可满足各个领域对波长范围的要求。◆5nm、4nm、2nm、1nm、0.5nm五种光谱带宽可根据用户要求定制安装,可满足药典的严格要求.。◆全自动的设计理念,实现了最简单的测量手段。◆三十多年丰富的设计经验,改良优化的光路设计、大规模集成电路的设计,进口光源和接收器造就了高性能和高可靠性。◆丰富的测量方法,具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定(选)、双波长、三波长等多种测量方法,可满足不同测量的要求。◆自动10mm八连样品池设计,可更换自动宽大四连样品池附件(可放置5mm~50mm比色皿)。◆测量数据可通过打印机输出,具有RS232接口与计算机连接。


    • 检测通手机版

    • 检测通官方微信

    •  检测通QQ群