游离酚是指在酚醛树脂反应系统中,未参与反应的酚或反应终止后残留在树脂中的酚。通过测定树脂中的游离酚的含量,可以控制其缩聚反应程度,改善酚醛树脂胶黏剂产品的性能。特别是与食品或其他物品接触因游离酚而引起的水、食品或其他物品的污染或腐蚀时,都应对游离酚的含量进行测试。此法适用于测试酚醛树脂中游离酚的含量。其原理是,以水蒸气蒸馏分离出的游离酚与计量过的溴反应,并用硫代硫酸钠标准溶液反滴定过量的溴,计算出游离酚含量。
(1)试验步骤。
①游离酚的分离。精确称取试样约2g于500mL圆底烧瓶内,加无水乙醇(对热固性树脂,加入丙酮)20mL。缓慢摇动,使试样完全溶解,再加50mL蒸馏水,混匀后进行水蒸气蒸馏,直至用溴水酞U0*…液不再浑浊时为止,收集馏出液。
②测定游离酚。将收集的馏出液倒人1000mL容量瓶内,用燕销水稀释到刻度。摇匀,用移液管吸取上述溶液25mL于250mL碘帆中,加入30mLO.1mol/L的溴化钾一溴酸钾溶液、10mI.20%的盐酸,混匀,水封在20~C下静置15min,加入10mL15%的碘化钾溶液,密塞水封于20℃下静置15min,然后用0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,并以淀粉作指示剂,在同样条件下作一空白试验校正。
(2)试验结果分析。游离酚含量x(%)按下式计算。
X=(V1-V0)cK1000/25/m0×100%
式中:V0为空白试验所耗0.05mol/L Na2S2O3,体积(mL);V1为滴定所耗0.05mo]/L Na2S2O3体积(mL);c为Na2S2O3的浓度(mol/L);K为树脂制造中可溴化物组分的摩尔质量(g/mol);m0为试样的质量(g)。
本方法适用于测试酚醛树脂在规定条件下含有游离的可溴化物的含量,它又叫溴化法。
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