原料药中X种元素残留ICP-MS方法学与样品检测：

专属性

选择合适的分析方法，样品前处理与微波消解条件优化，确保无基质干扰待测元素的检测（含方法开发和优化的过程，基质是否干扰测定，样品中含量初步测定）。

系统精密度（100%标曲点，连续测定6次）

取标曲100%水平点，重复进样6次，考察响应值的RSD（不大于5%）。

线性与范围（6个点，每个点平行测定3次）

取6个点绘制曲线（标准曲线浓度点为限度10%，20%，50%，100%，150%，200%），针对某些限度较低元素可相应调整各浓度点。回归方程的相关系数（r）不得小于0.999（根据不同元素响应情况相关系数会有所调整）。

检测限（LOD）

采用连续测定7次样品空白溶液，计算其标准偏差（SD），3倍标准偏差所对应的含量为方法的检测限。

定量限（LOQ）

采用连续测定7次样品空白溶液，计算其标准偏差（SD），10倍标准偏差所对应的含量为方法的定量限。

准确度

配制不加标液的供试品2份，同时配制供试品加入一定浓度的标准溶液中，相当于供试品中分别含有元素的80%，100%，120%水平浓度溶液，每个浓度平行制备3份，共9份样品加标溶液，回收率应在80.0%-120.0%之间，RSD不大于5.0%. 结果以当天标准曲线测定。

重复性（配制6份供试品）

配制6份相当于供试品中含有元素100%水平溶液（采用供试品+加标），分别进样测定，测定结果的RSD（不大于5.0%），当天标准曲线计算。

中间精密度（配制6份供试品）

配制6份相当于供试品中含有元素100%水平溶液（采用供试品+加标），由另一名分析人员进样测定，考察结果的RSD（不大于5.0%），考察所得12个数据的RSD（不大于5.0%），当天标准曲线计算。

溶液稳定性（1份，5个时间点）

配制供试品（采用供试品+加标），分别在室温下放置0，1, 2, 4，8h取样测定，与0h比较，考察元素含量的RSD不大于5.0%，结果以当天标准曲线测定。

方法学验证报告及图谱

提供详细的方法学验证报告、最后确定的详细分析条件以及样品的测定结果，保存原始数据以原版原始记录至少2年以上。