核磁共振波谱（NMR）在清洗剂配方分析中的应用

1.1工业清洗剂配方分析背景
　　目前，常用的工业清洗剂分溶剂型、半溶剂型和水基型。溶剂型金属清洗剂中，石油溶剂易燃、易爆而且浪费资源。因而，溶剂型金属清洗剂正逐步被半溶剂型和水基型金属清洗剂所替代。常用的水基清洗剂通常为表面活性剂，以及有机无机助剂如缓蚀剂、增溶剂、稳定剂、络合剂、消泡剂组成。其中表面活性剂具有乳化、湿润、渗透等特性，在清洗液中起主要作用，因此其结构解析在清洗剂分析中尤其重要。
　　清洗剂配方分析（成分分析）常用的手段有红外光谱（IR），核磁共振（NMR），有机质谱（MS），气质联用（GCMS）等，而其中核磁共振技术（NMR）可准确解析化合物的精细结构，而不需要破坏样品；并且可以利用氢谱的化学位移以及不同特征官能团的积分值进行化合物间定性定量。禾川化学研发中心工程师可以利用核磁对复杂混合物的初步定性，快速判断样品结构，对后期的分离可作出准确指导，为表面活性剂产品的分析检测、企业的产品开发和研制提供更好的服务。

禾川化学技术团队具有丰富的分析研发经验，经过多年的技术积累，可以运用尖端的科学仪器、完善的标准图谱库、强大原材料库，彻底解决众多化工企业生产研发过程中遇到的难题，利用其八大服务优势，最终实现企业产品性能改进及新产品研发。

样品分析检测流程：样品确认—物理表征前处理—大型仪器分析—工程师解谱—分析结果验证—后续技术服务。有任何配方技术难题，可即刻联系禾川化学技术团队，我们将为企业提供一站式配方技术解决方案！
1.2 常见清洗剂配方分析
一、企业送检某款中性清洗剂分析（混合物核磁初步定性）
　　 该款清洗剂含有60%水分，烘干样测试核磁1HNMR，如图一。化学位移在6.8ppm，7.2ppm，4.1ppm，0.5-0.9ppm，1.2ppm，1.6ppm为烷基酚聚氧乙烯醚特征化学位移；7.2ppm，7.6ppm为烷基苯磺酸盐苯环上两个氢特征位移；5.3ppm，2.0ppm为油酸分子上特征化学位移；2.95ppm，3.75ppm为醇胺特征化学位移：通过以上核磁特征化学位移推断该样品中含有烷基酚聚氧乙烯醚，烷基苯磺酸盐，脂肪酸，醇胺，通过这些信息禾川化学工程师作出进一步分离方案（柱层析或者逐级洗涤），分离后得到单一组分，则可以通过红外和核磁作出进一步分析，得到具体是哪一类分子结构以及含量。

图一

醚烷基苯磺酸盐

烷基酚聚氧乙烯

油酸

图二 相关化合物分子结构以及氢谱化学位移

二、某款酸性金属清洗剂配方分析
　　该款液体金属清洗剂pH值小于1，经化学验证该液体中含有盐酸，硫酸，样品中和烘干后氯仿洗涤物测试核磁，其¹HNMR如图三：根据混合谱推断样品中含有烷基酚聚氧乙烯醚，醇胺等；进一步通过柱分离测试，最终确定样品中含有壬基酚聚氧乙烯醚-9，十二烷基硫酸钠，三乙醇胺。

通过对化工产品的配方分析还原，有利于企业了解现有技术的发展水平，实现知己知彼；有利于在现有产品上进行自主创新，获得知识产权；有利于在生产过程中发现问题、解决问题。通过对化工产品的配方改进，配方研发，可以加快企业产品更新换代的速度，提升市场竞争力，因此，对于化工产品的分析、研发已变得刻不容缓！