【实力干货】羟值滴定分析原理方法及流程

1.原理

    聚醚羟基在催化剂咪唑作用下与苯酐进行定量反应, 过量的苯酐待反应完成后水解成酸, 用氢氧化钠标准溶液滴定之。

2.仪器和试剂

    恒温水浴,98士2℃ ; 分析天平; 25ml 移液管; 50 mI 滴定管; 实验室现有吡啶, 苯酐，咪唑，1% 酚酞指示剂; 1mol / L 的NaOH 标准溶液。海安石化PEG400 和PEG600。

3.测试步骤

    在分析天平上称取一定量样品于250mI清洁、干燥酰化瓶中。用移液管加入25mI酰化剂, 样品溶解后, 密封, 放人恒温水浴中。反应30m in、60min, 中间摇动几次, 到时取离水浴, 冷却至室温后, 加人10 ml水, 充分摇晃。以酚酞为指示剂, 用1mol / L NaOH 标准溶液滴定至桃红色为终点, 同时作空白试验。

4.结果分析

    说明本实验方法30min已经足够，延长时间没有必要。在此实验条件下，羟值的检出率只有43%，不适合。相关文献佟琦宇的《聚醚多元醇羟值测定方法的改进》并不适合于实际操作。

    催化剂的增加催羟值的测定有一定的作用。

国标中的测试方法：聚醚多元醇－羟值的测定－邻苯二甲酸酐酯化法

    在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应生成酯，过量的邻苯二甲酸酐经水解转变为酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
    (此溶液按作空白滴定时，25mL该溶液应消耗[c(NaOH)=1.000mol/L]氢氧化钠标准滴定溶液45～50mL。)
    分析步骤：称取样品（称准至0.0002g）于250ml清洁、干燥的磨口酯化瓶中，用移液管移取25ml酰化剂加入其中，摇动。装上回流装置，在115℃±2℃下回流1小时，回流过程中摇动酯化瓶1～2次，油浴的液面需浸过锥形瓶一半。回流结束后将锥形瓶移出油浴冷却至室温，用10mL吡啶逐滴均匀冲洗冷凝管，取下锥形瓶，加入约0.5mL酚酞指示液, 用c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15S不褪色为终点,同时作空白试验及测定样品酸值。空白与样品消耗的c(NaOH)=1.000mol/L氢氧化钠标准滴定溶液体积之差为9～11mL。否则，适当调整试样质量，重新测定。

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