【实力干货】聚醚多元醇的羟值滴定方法

    根据实验室现有设备，对文献中所述聚醚多元醇的滴定方法简化后得到以下方法：

乙酸酐—吡啶法（酰化法）

1配制乙酰化试剂：配制乙酸酐-吡啶溶液（乙酸酐：吡啶体积比约为1:23）100-150ml，储于带盖/橡皮塞容器中，避光放置，备用；

2准备冷凝回流装置（类似于索氏提取）;

3取聚醚多元醇纯品试样（原样用氯仿洗涤，用洗出的纯净的聚醚多元醇滴定）1.0-1.5g于圆底烧瓶中，用移液管取25ml乙酸酐-吡啶溶液加入，盖上橡皮塞震荡均匀后，接入上述装置，圆底烧瓶置于100℃水浴锅中，加热反应1h；

4反应结束后，向圆底烧瓶中加入10-20ml水，水解过量的乙酸酐，继续加热反应约15min;

5取下圆底烧瓶，冷却后滴加8-10滴酚酞-乙醇溶液，用0.5-1.0mol/l的高浓度氢氧化钠标准溶液滴定，记消耗氢氧化钠的体积为V1；

6空白样滴定：用移液管取25ml乙酸酐-吡啶溶液，滴加8-10滴酚酞-乙醇溶液，用0.5-1.0mol/l的高浓度氢氧化钠标准溶液滴定，记消耗氢氧化钠的体积为V0；

7计算：羟值/（mg KOH·g- 1）=（V1- V0）c×56.1/m

其中：

56.1——氢氧化钾的质量分数，注意这里滴定虽然用的是氢氧化钠，但考虑到羟值的单位mg KOH·g- 1计算时代入的是氢氧化钾的质量分数；

M——聚醚多元醇纯品的取样量。

关于多元醇的取样量：

聚酯多元醇相关指标滴定

一、羟值的滴定

与聚醚多元醇羟值滴定方法一致。

二、酸值的滴定

1取聚酯多元醇纯品试样适量于锥形瓶中，加入少量乙醇帮助溶解，震荡至样品完全溶解，加2-3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定；

2滴定过程中若溶液出现浑浊，向溶液中补加乙醇至溶液澄清，继续滴定至溶液刚呈粉红色，15s不褪色，记消耗的氢氧化钠的体积V1；

3空白实验，用15ml乙醇加适量水，用氢氧化钠滴定，记消耗的氢氧化钠的体积V0；

4计算：酸值X/（mg KOH·g- 1）=（V1- V0）c×56.1/m

其中：

56.1——氢氧化钾的质量分数；

M——聚酯多元醇纯品的取样量。