按气相色谱法测定。条件：柱为不锈钢柱，长6m，内径4mm。充填料为PoraPakQ，或类似品。载气为氢气[99.99%（V/V）]，流量40ml/min。用环线进样器。检测器为热电导检测器。柱温为60℃。检测器温度130℃。操作：将标本氦经气体进样阀送入气相色谱仪。选择GC的操作条件，使标准峰信号相当于不低于满刻度读数的70%，这样可使氮和氧完全从氦中分出（氮和氧彼此可能无法分清）。由供试样本所得的峰响应值所显示的滞留时间，应与由空气一氦检定标准样本（由工业级氦中混入1.0%空气，由厂商提供）所得的峰响应相当，并表示出不超过1.0%的空气量（体积），而He的含量应不低于99.0%（体积）。

制备方法：

1、冷凝法：天然气提氦在工业上采用冷凝法该法工艺包括天然气的预处理净化、粗氦制取及氦的精制等工序，制得99.99%的纯氦气。 

2、空分法：一般采用分凝法从空气装置中提取粗氦、氖混合气，由粗氦、氖混合气制纯氦、氖混合气经分离及纯化，制得99.99%的纯氦气。 

3、氢液化法：工业上采用氢液化法从合成氨尾气中提氦。该法工艺是低温吸附清除氮、精馏得到粗氦加氧催化除氢及氦的纯化，制得99.99%的纯氦气。 

4、高纯氦法：将99.99%的纯氦进一步用活性炭吸附纯化制得99.9999%的高纯氦气。