半夏糖浆中赭曲霉毒素A测定方法

发布时间：2024-06-19

【检查】赭曲霉毒素A  参照真菌毒素测定法中 多种真菌毒素测定法（中国药典2020年版通则2351）

色谱条件  WATERS T3 C18 (100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm)；柱温：40 ℃；进样体积：5μL；流动相：A为乙腈，B为0.01%甲酸溶液；流速：0.3 mL/min，按下表进行梯度洗脱。

质谱条件  以三重四级杆质谱仪检测；电喷雾离子源（ESI）；采集模式为负离子模式；监测离子对和碰撞电压（CE）见下表。

赭曲霉毒素A对照品的监测离子对、碰撞电压（CE）参考值

系列对照品溶液的制备  精密量取赭曲霉毒素A对照品溶液（标示浓度为10 μg/ml）适量，用甲醇稀释成含赭曲霉毒素A为0.08~4.0ng/ml的溶液，即得。

供试品溶液的制备  精密量取样品2ml置5ml容量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。

测定法  精密吸取上述系列对照品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样浓度为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于赭曲霉毒素A的浓度，计算，即得。

限度  本品每ml含赭曲霉毒素A不得过0.22ng。

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1、常规检查：黄曲霉毒素、农残残留、重金属及元素； 

2、鉴别：一般鉴别、红外鉴别、薄层色谱鉴别、气相色谱鉴别、液相色谱鉴别、DNA鉴别、高效液相色谱质谱联用鉴别等； 

3、一般检查：重金属、砷盐、二氧化硫、干燥失重、水分、灰分、pH、杂质、氯化物、炽灼残渣、浸出物、残留溶剂、有关物质、指纹图谱、盐类检查、微生物限度检测等； 

4、含量测定： 高效液相色谱法（蒸发光检测器等）、气相色谱法、紫外分光光度法、液相色谱质谱联用法、原子吸收分光光度法、电位滴定法、薄层色谱法、高效液相色谱-质谱法等； 

5、特色检测项目：新增2020版药典33种农残及重金属检测、滑石粉中石棉检测、川贝母/蕲蛇/酒乌梢蛇/金钱白花蛇DNA鉴别、羧甲淀粉钠氯乙酸、雄黄的三价砷和五价砷检查、朱砂二价汞检查、蜂蜜全检、纯化水全检、辛夷的水分检测、川楝子检川楝素含量、阿胶鉴别和牛皮源及猪皮源检测、水蛭含量测定、总局发布的各补充检验方法等； 

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