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【检查】 藏柴胡成分 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱粒径1.8μm);以乙腈为流动相A,0.1%甲酸水溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为0.3ml/min。采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESI-),进行多反应监测(MRM),选择m/z 943.5→635.2、m/z 943.5→797.1和m/z 943.5→781.3为检测离子对。对照品溶液中(进样量为5μl时)尼泊柴胡皂苷(Nepasaikosaponin k)的色谱峰(m/z 943.5→797.1)信噪比应大于10:1。
流动相梯度洗脱条件
时间(分钟) |
流动相A(%) |
流动相B(%) |
0~3 |
30 |
70 |
3~6 |
30→45 |
70→55 |
对照品溶液的制备 取尼泊柴胡皂苷k对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1.0 μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取柴胡约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入含5%浓氨试液的甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率350W,频率37kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用含5%浓氨试液的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,用0.22μm微孔滤膜滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定,即得。
结果判断 供试品的m/z 943.5→635.2、m/z 943.5→797.1和m/z 943.5→781.3提取离子流色谱图中,应不得同时出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰
备注:必要时可将对照品溶液和供试品溶液分别稀释2~10 倍进样,测定,即得。
广州汇标检测技术中心,是一家专业从事药材、饮片、药用原辅料等委托检测服务的第三方检测机构,中心已通过CMA、CNAS等认可认证审核,具有第三方委托检测药材、饮片、药用原辅料等相关项目的资质能力,现2020版药典也已获得资质。 中心成立于2004年,经过十余年的沉淀与积累,现已成长为拥有经验丰富的专业技术团队及高尖人才,员工总数达600余名,实验及办公总占地面积达10000余平方米的综合、大型检测技术单位。拥有LC-MS-MS、GC-MS—MS、ICP-MS、氨基酸分析仪、原子吸收等精密仪器共1600多台套,价值11000余万。
药材、饮片、药用原辅料委托检测业务范围:
1、常规检查:黄曲霉毒素、农残残留、重金属及元素;
2、鉴别:一般鉴别、红外鉴别、薄层色谱鉴别、气相色谱鉴别、液相色谱鉴别、DNA鉴别、高效液相色谱质谱联用鉴别等;
3、一般检查:重金属、砷盐、二氧化硫、干燥失重、水分、灰分、pH、杂质、氯化物、炽灼残渣、浸出物、残留溶剂、有关物质、指纹图谱、盐类检查、微生物限度检测等;
4、含量测定: 高效液相色谱法(蒸发光检测器等)、气相色谱法、紫外分光光度法、液相色谱质谱联用法、原子吸收分光光度法、电位滴定法、薄层色谱法、高效液相色谱-质谱法等;
5、特色检测项目:新增2020版药典33种农残及重金属检测、滑石粉中石棉检测、川贝母/蕲蛇/酒乌梢蛇/金钱白花蛇DNA鉴别、羧甲淀粉钠氯乙酸、雄黄的三价砷和五价砷检查、朱砂二价汞检查、蜂蜜全检、纯化水全检、辛夷的水分检测、川楝子检川楝素含量、阿胶鉴别和牛皮源及猪皮源检测、水蛭含量测定、总局发布的各补充检验方法等;
6、其他:药包材相关检测、配方颗粒研发和检测、经典名方优化开发、药品质量标准研究、包材相容性研究、检验方法开发/验证等。
我们的优势: 检测周期 4-5个工作日左右,加急1-3个工作日,检测价格优惠。
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