检测认证人脉交流通讯录
性激素测试
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对应法规：化妆品卫生规范2007
CNAS认可项目：是 - 1 范围 本规范规定了测定化妆品中雌三醇等7 种性激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器 法、高效液相色谱-紫外检测器/荧光检测器法和气相色谱/质谱鉴定法。 本规范适用于化妆品中雌三醇等7 种性激素的检测和鉴定。 第一法 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 2 方法提要 以有机溶剂提取化妆品中的性激素，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外 吸收光谱图或荧光光谱图定性，以峰面积进行定量。各激素的检出限及取1g 样品时的检出 浓度见表1。 表1 各激素的检出限和检出浓度 激素组分 雌三醇 雌酮 己烯雌酚雌二醇睾丸酮甲基睾丸酮 黄体酮 检出限，μg 0.02 0.04 0.01 0.02 0.002 0.002 0.003 检出浓度，μg/g 40 80 20 40 4 4 6 3 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂。 3.1 甲醇。 3.2 饱和氯化钠溶液。 3.3 环己烷。 3.4 硫酸 [ϕ（H2SO4）＝2％]：取硫酸（ρ20＝1.84g/mL）2mL，缓慢加入到98mL 水中， 混匀。 3.5 激素标准溶液 3.5.1 雌激素标准溶液[ρ（雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚）＝2g/L]：分别称取雌酮、 雌二醇、雌三醇、己烯雌酚各0.200g，用少量甲醇（3.1）溶解，移至100mL 容量瓶中，用 甲醇稀释到刻度。 3.5.2 雄激素标准溶液[ρ（睾丸酮、甲基睾丸酮）＝600mg/L]：分别称取睾丸酮、甲基睾丸 酮各0.600g，用少量甲醇（3.1）溶解，转移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀释到刻度。1mL 此溶液含以上两种雄激素6.00mg。移取此标准溶液10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用甲醇 （3.1）稀释到刻度。 3.5.3 孕激素标准溶液[ρ（黄体酮）＝600mg/L]：称取黄体酮0.600g，用少量甲醇（3.1） 溶解，转移至100mL 容量瓶中，用甲醇稀释到刻度。1mL 此溶液含孕激素6.00mg。移取此 标准溶液10.0mL 置于100mL 容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释到刻度。 221 3.5.4 混合标准使用溶液：分别移取雌激素标准溶液（3.5.1）50.0mL，雄激素标准溶液（3.5.2） 5.00mL 和孕激素标准溶液（3.5.3）5.00mL 置于100mL 容量瓶中，用甲醇（3.1）稀释到刻 度。1mL 此溶液分别含4 种雌激素各1.00mg、2 种雄激素各30.0μg 和1 种孕激素30.0μg。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪，具等容泵、二极管阵列检测器或荧光检测器。 4.2 离心机。 4.3 具塞比色管，10mL。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 溶液状样品：准确称取样品1g～2g 于10mL 具塞比色管中，在水浴上馏除乙醇等挥 发性有机溶剂，用甲醇（3.1）稀释到10mL，备用。 5.1.2 膏状、乳状样品：准确称取样品1g～2g 于100mL 锥形瓶中，加入饱和氯化钠溶液（3.2） 50mL，硫酸（3.4）2mL，振荡溶解后转移至100mL 分液漏斗。以环己烷（3.3）30mL 分三 次萃取，必要时离心分离。合并环己烷并在水浴上馏除。用甲醇（3.1）溶解残留物，转移 到10mL 具塞比色管中，用甲醇稀释到刻度。混匀后，经0.45μm 滤膜过滤，滤液备用。 5.2 色谱参考条件 色谱柱：C18 柱，250×4.6mm，10μm； 检测波长：二极管阵列检测器（雌性激素－204nm，雄性激素－245nm）或荧光检测器 （激发波长280nm，发射波长310nm）； 流动相：甲醇+水=60+40； 流速：1.3mL/min； 5.3 校准曲线的制备 移取激素标准使用溶液（3.5.4）0.00、1.00、2.00、5.00mL 置于10mL 具塞比色管中， 用甲醇（3.1）稀释到刻度。调节仪器到最佳状态，取样5μL 注入高效液相色谱仪，以标准 品的峰面积绘制校准曲线。 5.4 测定 取待测溶液5μL 注入高效液相色谱仪，根据峰的保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光 谱图定性，根据峰面积从曲线上查出待测溶液中激素的质量浓度。 6 计算 ρ×V ω（激素）= m 式中：ω（激素）——样品中激素的质量分数，μg/g； ρ——从曲线上查出测试溶液中激素的质量浓度，mg/L； V——样品定容体积，mL； m——样品取样量，g。 222 7 色谱图 第二法 高效液相色谱-紫外检测器法/荧光检测器法 8 方
