检测认证人脉交流通讯录
性激素测试
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对应法规:化妆品卫生规范
CNAS认可项目:是
- 1 范围
本规范规定了测定化妆品中雌三醇等7 种性激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器
法、高效液相色谱-紫外检测器/荧光检测器法和气相色谱/质谱鉴定法。
本规范适用于化妆品中雌三醇等7 种性激素的检测和鉴定。
第一法 高效液相色谱-二极管阵列检测器法
2 方法提要
以有机溶剂提取化妆品中的性激素,用高效液相色谱仪进行分析,以保留时间和紫外
吸收光谱图或荧光光谱图定性,以峰面积进行定量。各激素的检出限及取1g 样品时的检出
浓度见表1。
表1 各激素的检出限和检出浓度
激素组分 雌三醇 雌酮 己烯雌酚雌二醇睾丸酮甲基睾丸酮 黄体酮
检出限,μg 0.02 0.04 0.01 0.02 0.002 0.002 0.003
检出浓度,μg/g 40 80 20 40 4 4 6
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均为优级纯试剂。
3.1 甲醇。
3.2 饱和氯化钠溶液。
3.3 环己烷。
3.4 硫酸 [ϕ(H2SO4)=2%]:取硫酸(ρ20=1.84g/mL)2mL,缓慢加入到98mL 水中,
混匀。
3.5 激素标准溶液
3.5.1 雌激素标准溶液[ρ(雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚)=2g/L]:分别称取雌酮、
雌二醇、雌三醇、己烯雌酚各0.200g,用少量甲醇(3.1)溶解,移至100mL 容量瓶中,用
甲醇稀释到刻度。
3.5.2 雄激素标准溶液[ρ(睾丸酮、甲基睾丸酮)=600mg/L]:分别称取睾丸酮、甲基睾丸
酮各0.600g,用少量甲醇(3.1)溶解,转移至100mL 容量瓶中,用甲醇稀释到刻度。1mL
此溶液含以上两种雄激素6.00mg。移取此标准溶液10.0mL 置于100mL 容量瓶中,用甲醇
(3.1)稀释到刻度。
3.5.3 孕激素标准溶液[ρ(黄体酮)=600mg/L]:称取黄体酮0.600g,用少量甲醇(3.1)
溶解,转移至100mL 容量瓶中,用甲醇稀释到刻度。1mL 此溶液含孕激素6.00mg。移取此
标准溶液10.0mL 置于100mL 容量瓶中,用甲醇(3.1)稀释到刻度。
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3.5.4 混合标准使用溶液:分别移取雌激素标准溶液(3.5.1)50.0mL,雄激素标准溶液(3.5.2)
5.00mL 和孕激素标准溶液(3.5.3)5.00mL 置于100mL 容量瓶中,用甲醇(3.1)稀释到刻
度。1mL 此溶液分别含4 种雌激素各1.00mg、2 种雄激素各30.0μg 和1 种孕激素30.0μg。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪,具等容泵、二极管阵列检测器或荧光检测器。
4.2 离心机。
4.3 具塞比色管,10mL。