广州微平科技服务有限公司

预约须知

1. 对于氮气吸附，样品要求如下（若提供的样品量不足则保证不了结果的准确性）:

（1）.比表面积大于500请提供100mg以上，可以用公式：比表面积*样品量（g）=15-20来大致确定所需样品量，实际测试老师会根据情况来确定测试样品量。

（2）.预约时请写清楚比表面积范围，如果由于样品量少导致结果不准确，我们一般不安排复测。

（3）.在不知道比表面积情况下，一般测试全孔和微孔质量要100mg以上，测试介孔需要250mg以上，为方便取样，请不要用自封袋装样。

2. 一般都是粉末样品，如是颗粒状请尽量物理粉碎得比较小，一般要求再3mm以下 。常规测试条件为N2-77 K，其条件请先联系当地项目经理或客服热线。

3.脱气温度要求在样品稳定温度范围内，不能超过熔点温度的二分之一！！！

 

全自动比表面及孔隙度分析仪BET

型号：

麦克2020；麦克ASAP2460；麦克TriStar II 3flex； 康塔AUTOSORB IQ；康塔QUADRASORB SI

测试项目：

a. 77K氮气吸脱附BET：比表面积、微孔孔径分布（0.5-2 nm）、介孔分布(2-50 nm)、全孔孔径分布（0.5-50 nm）；

b. 特殊气体吸附：常温二氧化碳、氢气、甲烷、氮气； 其他如氧气、甲苯、一氧化碳 、正己烷、 水蒸气 、乙酸乙酯等吸附需咨询当地项目经理;

 

样品要求：

1.样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品（块状、薄膜样品要求尺寸小于5 mm）

2.样品用量：常规情况下比表面积大于500 m²/g，一般准备100 mg以上；若比表面积小于100 m²/g，请提供200 mg以上；表面积在 10 m²/g或者更少，需提供 0.5-1 g；如果对表面积有个大概估计可以用以下公式确定所需样品量：预期的比表面积*样品质量（单位是“克”）=5-50㎡。根据测试老师经验，这个数值控制在15㎡对于测试效果是最佳的。

 

常见问题及回答：

曲线不闭合的原因主要有哪些？

a．一个是设备问题，有可能是漏气了。仪器真空系统不保压造成。这样很容易造成吸附为负，以及造成后续的吸脱附曲线不闭合。 b. 一个是称样量问题，称样量太少，容易造成测量不准，曲线不闭合。 c. 样品前处理问题，可能是材料中的杂质在脱气过程中没有充分除去。 d．样品本身比表面积较小；

 

样品的比表面积为什么较小？

跟样品本身的孔型有关系；主要参看孔径分布图，以下类型比表面积较小：a. 本身没有孔，无孔材料，无吸附，自然测不到较大比表面积；b. 材料主要的孔径分布为大孔，不含微孔和介孔。一般而言微孔较多的材料比表面积相对大，介孔次之，大孔比表面积较小；

 

不同孔径结构分别用哪些模型来表示孔径分布？

微孔孔径分布可看HK中的孔径分布数据； 介孔孔径分布看BJH中的孔径分布数据； 全孔孔径分布看NLDFT或DFT中的孔径分布数据；

 

为什么要对样品进行脱气处理？

目的是除去样品表面吸附的杂质，如水、油等，一般是将样品在真空下加热处理。

 

如何选择脱气温度？

首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点，建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。 考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化，脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小，所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高，同时也可以参考化学手册（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各标准组织发布的标准方法（如ASTM）。

 

如何选择脱气时间？

脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂，孔道里的杂质越难出来，需要脱气时间就越长；脱气温度低，分子扩散速度慢，脱气时间也需要延长；一般样品的脱气时间可设置不少于6h，对一些含有复杂微孔样品其脱气时间则需要更长。但也有特例，美国药典规定硬脂酸镁脱气时间仅为2h。 注：由于脱气温度，脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，因此BET结果存在误差是不可避免的，所以测样需要固定处理条件来进行比较。

 

样品的比表面积，是否和样品测试量有关；样品用量过少会造成哪些影响？

样品的比表面积只与样品本身有关，实际上测试量多少并不会改变比表面积的大小；样品量过少，主要是会造成吸附曲线难以闭合；此外吸附量低，误差大，得不到准确的比表面积；

为什么外比表面积会为负数？

由于本身比表面积小，没有吸附就会出现仪器误差的现象， 吸附曲线乱串，也可能跑到负值出现吸附点。

服务简介

BET测试法是BET比表面积测试法的简称，该方法由于是依据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写，三位科学家从经典统计理论推导出的多层分子吸附公式基础上，即著名的BET方程，成为了颗粒表面吸附科学的理论基础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测仪器的数据处理中。

检测项目

适用于各种材料的研究与产品测试，包括测量沸石、碳材料、分子筛、二氧化硅、氧化铝、土壤、黏土、有机金属化合物骨架结构等各种材料。

主要测试项目：

1.比表面积测试，主要数据是比表面积值，测试吸附压力只做到0.4 左右，不含完整的吸脱附曲线。

2.介孔全分析，包含比表面积，介孔（2-50 nm）孔径分布数据。

3.微孔全分析，包含比表面积，微孔（0.5-2 nm）孔径分布数据。

4.全孔全分析，包含比表面积，全孔（0.5-50 nm）孔径分布数据。

5.吸附量测试，可选择二氧化碳吸附和氮气吸附，测试温度范围为0到60摄氏度，0摄氏度的二氧化碳吸附可以表征微孔孔径分布。

6.高压甲烷吸附，测试压力范围为0-18个大气压，测试温度范围为0-100摄氏度。

孔径分布可做BJH , T-Plot, DFT, HK 等孔径分布模型。

 

样品要求

1.样品要求为固体（粉末，薄膜，块体均可），样品需干燥不含水

2.对已知比表面积值的样品，可根据公式：比表面积*样品量（g）=15 来大致确定所提供样品量，提供样品质量超出计算值20%即可。

3.对于未知比表面积样品，一般测试全孔和微孔质量要100mg以上，测试介孔需要200mg以上，预估比表面积值小于10m²/g需准备2 g左右的样品。

4.块体样品要处理成颗粒为0.2 mm左右的颗粒，方便测试老师进行样品填充。

5.薄膜样品需要裁减为0.5X0.5 cm尺寸以下，方便测试老师进行样品填充。

6.为方便测试老师取样，请不要用自封袋装样，尤其是样品量比较少的情况下请使用小型离心管送样。

7.二氧化碳吸附测试样品要求3倍正常氮气BET测试样品要求的质量，甲烷吸附样品量需要样品量为1-3 g。