广州微平科技服务有限公司

预约须知

1，此测试样品无法回收！

2，一般粉末或者颗粒状样品（粉末40-80目即可，不要太细），样品质量100-200mg；

3，块状、薄膜样品比较少，需考虑气体分子能否扩散到样品里面；

4，样品需要充分干燥，同时提供样品具体成分，样品在整个过程必须稳定，样品本身升温过程中不能分解或产生其他气体；

5，测试温度必须低于样品制备过程中处理温度；

6，tpd/tpr测试需要，请联系相关负责老师或拨打客服热线！

 

程序升温化学吸附仪TPD/TPR

型号：AutoChem1 II 2920

测试项目：

TPD：NH3，CO2，O2，H2，CO（常规都是10%混合气），常规条件测到700℃

TPR：H2，CO（常规都是10%混合气），常规条件测到800℃

TPO：O2（常规都是10%混合气）

CO分散度测试：测金属的分散度情况（CO脉冲）

仪器检测器：TCD，质谱

更多测试要求请咨询客户经理;

测试简介：

TPD用来测量某固体酸碱的强度和数量。碱性气体在酸性中心上吸附时，吸附在强酸中心上的比吸附在弱酸中心上的稳定，也更难脱附，提高温度可令其从酸性中心上脱附，而那些在弱酸中心上的将首先脱附，因此测定在不同温度下脱附的吸附碱相对量可测定酸中心强度，而脱附的碱性气体的量也就对应其酸量。常用的碱性气体有氨气，常用的酸性气体用CO2；

TPR常应用于表征负载型金属或过渡金属氧化物催化剂，对TPR结果进行分析可以获得金属与载体的相互作用，金属的价态和是否形成合金等方面的信息。当负载的金属的价态，聚集状态，与载体的作用发生改变的时候，其还原温度，还原后的价态将会发生改变，如果能测出程序升温还原过程中氢气的消耗量，还原温度等，就能得到负载金属的一些状态参数。通入氢气或氢气与惰性气体混合气。

TPD或者TPR定量方法大致如下（不是唯一标准）：可以通过注射一定量的氨气或氢气来建立峰面积与气体摩尔数的标准曲线的，然后利用这个标准曲线通过样品的峰面积反推得到样品表面吸附气体的量来定量。

脉冲测分散度：测试时候只吸附没有脱附；每次脉冲都是固定的量，比如是0.5ml，常温常压下，一般的材料物理吸附可以忽略；看脉冲多少次能吸附饱和，每次吸附的量都可以计算，然后根据暴露的一个金属原子吸附固定个氢原子（参考文献），来进行计算样品待测金属元素分散度（需要告知准确的金属含量）。但是如果样品负载不同的贵金属，没法区分元素测出不同金属的分散度。

 

样品要求：

常规都是粉末、颗粒状样品，粒度为 40-80 目；

样品需充分干燥，样品量不得少于100mg；

如有块状、薄膜样品需考虑气体分子能否扩散到样品里面，需要事先跟客户经理沟通确认。

要求样品不含S、卤素等，测试温度范围内，样品稳定，不能产生腐蚀性气体。

 

常见问题及回答：

样品颗粒大小多少合适？

样品粒度40-80 目即可。颗粒不要太细，太细通入载气时容易被带出来，如果偏细测试一般需要塞石英棉。测完样品无法回收。

 

得到数据怎么是负值？

负值只是检测器信号显示方式，数据重新处理下即可，可以找我们客户经理或者自己纵坐标统一乘以-1

 

TCD和质谱检测器有什么区别？

TCD没法区分气体，只有有变化都会出峰；质谱可以检测指定的小分子。

 

结果展示：

不同温度出的峰代表不同酸强度，一般低温脱附峰（25-200℃）相应于弱酸中心，中温峰（200-400℃）相应于中等酸中心，高温峰（400℃以上）相当于强酸中心；

第一个红框是指每个峰对应的酸量（cm3/g），第二个红框是指每个峰最高温度时的浓度含量。

服务简介

化学吸附是吸附质分子与固体表面原子（或分子）发生电子的转移、交换或共有，形成吸附化学键的吸附。由于固体表面存在不均匀力场，表面上的原子往往还有剩余的成键能力，当气体分子碰撞到固体表面上时便与表面原子间发生电子的交换、转移或共有，形成吸附化学键的吸附作用。化学吸附是物质表面研究领域中一个非常重要的分支，它在催化(尤其是异相催化)、腐蚀、电解、晶体学、金属学及冶金学等诸多方面都有着重要的应用。通常用于催化剂的表征，如金属分散度、活性金属表面积、酸中心数量及强度分布等。

 

检测项目

H₂-TPR，CO-TPD，CO₂-TPD，H₂-TPD，NH₃-TPD，N₂-TPD，O₂-TPD CO脉冲，H₂脉冲，

测试温度范围为50-800摄氏度，可提供TCD和MS两种检测器模式。

 

样品要求

1.生物炭材料不接收测试，其他碳材料请确保在提供测试条件下不会出现焦油，否则样品造成仪器管路堵塞需要赔偿。

2.测试温度范围为50-800摄氏度，确保样品在整个过程必须稳定，样品本身升温过程中不能分解或产生爆炸性，有毒有害性气体。

3.一般粉末样品（40-80目即可，不要太细），样品质量100-200 mg；固体块状，薄膜样品需破碎到0.2 mm左右，并考虑气体能否进入样品和样品发生反应。

4.样品量与金属含量有关，如金属含量低，请酌情提高送样质量。

 

常见问题及解答

TCD检测器和MS检测器的区别？

TCD没法区分气体，只有有变化都会出峰；质谱可以检测指定的小分子。