广州微平科技服务有限公司

GC：

服务简介

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，气相色谱可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点

 

服务参数

保留时间锁定 (RTL) 保持不同进样、不同色谱柱、不同仪器和不同实验室之间的精确保留时间不变

微板流路控制技术 (CFT) 提供独特的仪器功能，例如多维气相色谱（GC-GC/中心切割）、配备流路调制器的全二维气相色谱 (GCxGC)，以及柱前、柱中和柱后反吹

单丝 TCD 无需单独的参比气，也无需手动调节电位计，能够提供漂移极小的稳定基线

自动调节检测范围的 FID 能够在单次进样中实现十亿分之一 (ppb) 到千分之一级的检测和定量分析

集成 SCD/NCD（硫或氮化学发光检测器）能够在复杂基质中对硫或氮污染物进行低至 ppb 级的检测、等摩尔响应和定量分析

载气选件：氦气节省模块、氢气传感器和替代载气解决方案可以显著降低氦气的使用量，提高实验室分析的灵活性

大阀箱 (LVO) 实现多种分析方法的组合并简化维护流程

多模式进样口 (MMI) 作为程序升温气化进样器具备灵活的功能

安捷伦惰性流路大大提升了活性化合物从进样到检测的灵敏度

低热容 (LTM) 模块（最多可同时安装和操作 4 个模块）通过快速色谱柱加热和冷却技术提高了样品通量

 

检测项目

气相色谱（GC）可以进行挥发性有机物的定量分析。

环境保护： 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究

生物化学： 临床应用，病理和毒理研究；

食品发酵： 微生物饮料中微量组分的分析研究；

中西药物： 原料中间体及成品分析；

石油加工： 石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究；

有机化学： 有机合成领域内的成份研究和生产控制；

卫生检查： 劳动保护公害检测的分析和研究；

尖端科学： 军事检测控制和研究

 

样品要求

气相色谱（GC）要求样品为液体状态样品，可挥发性组分。

样品溶剂一般要求是有机溶剂，1ml左右。

定量测试时，最好提供液体样品的大致浓度范围，提高测试结果的准确性。

备有常规1.5ml进样瓶，200μL内插管；1ml气密气体进样针；10ml、20ml、40ml顶空进样瓶等常规色谱进样耗材，可根据实际情况以及样品前处理提供。

对于需要委托前处理的固体样品，如需研磨或过筛请提前准备好；可根据萃取方法提供，一般大于0.1g。

 

结果示例

三乙胺杂质检测

 

常见问题及解答

1. 测试GC为啥不能含有很多水

因为水太多会容易破坏柱子的涂层。

2. 那含水可以测试吗？

可以，如样品中水含量超过5%，则需要用到前处理附件，包括顶空进样（HS）和固相微萃取（SPME）。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品，检测范围是挥发性半挥发性有机物

3. 样品需要注意什么？

样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物，基本不含沸点高于280℃的难挥发组分（如聚合物和大分子）；样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。

 

GCMS：

服务简介

气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。

当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

 

设备优点

1、气相色谱(GAS CHROMATOGRAPHY，GC)具有极强的分离能力;

2、质谱(MASS SPECTROMETRY，MS)对未知化合物具有独特的鉴定能力，且灵敏度极高，因此GC-MS是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一 ;

3、系统的生态运行模式(ECO MODE)可以减少仪器待机时电能和载气不必要的消耗;

4、实时采集功能提供了全扫描与选择离子扫描的数据采集，可获得准确的定性、定量结果数据

 

服务参数

新设计的高灵敏度离子源，采用低噪声检测单元，提高了S/N比，实现了超高灵敏度，强大的（QA/QC）功能及GLP支持功能，理想的真空排气系统。

1、m/z范围：1.5-1090amu

2、灵敏度：EI全扫描，1pg 八氟萘m/z 272信噪比 S/N > 500:1

3、分辨率：单位质量分辨

4、扫描速度：最大20,000 amu/sec

5、质量稳定度：0.1 amu/48小时

 

检测项目

成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测，可广泛应用于食品、医学诊断、石化、环境分析等领域。本实验室可完成固相萃取、固相微萃取、热脱附、顶空分析、直接气体进样等样品前处理

 

样品要求

气体样品：使用带四氟乙烯塞的气袋，0.5L以上，保证气体均匀，不泄露

液体样品（直接进样）：1 mL以上，注明成分含量大概范围，可挥发溶剂，非水溶剂

液体样品（顶空，固相微萃取）：以水为溶剂的液体体积大于顶空瓶体积一半，以甲醇为溶剂的液体1 mL 并保证密封

固体样品：一般用于萃取，如需研磨或过筛请提前准备好；可根据萃取方法提供，一般大于0.1 g

 

结果示例

香气成分检测

脂肪酸含量检测

 

常见问题及解答

GCMS对样品的要求？

进GCMS的样品最好是比较纯的物质，待测样品必须是分子量小于450、沸点小于250℃的易挥发性有机物质；液体要经过蒸馏或者萃取不能含有水分；固体要能用分析纯的挥发性有机溶剂溶解，配制成约100ppm浓度的透亮溶液，不可有悬浮、浑浊物存在。

气质联用检测样品，哪些前处理方法是比较好

前处理方法取决于样品的成分，形态，基质和目标物的物理化学性质，没有说那种方法比较好，只有说哪种方法比较合适。目前来讲用于气质的测定的前处理方法有索氏提取、超声波提取、微波提取、固相萃取、液液萃取、顶空进样、直接进样等或上述前处理方法其中一两种结合进行前处理，如超声波提取+SPE，微波提取+液液提取等，只要进样以后可以获得比较干净的本底，没有很高很大的基线包和没有很多的杂峰都算比较合适的前处理方法。