广州微平科技服务有限公司

 

预约须知

样品要求：粉末样品请准备至少20mg，0.1g以上最好，量少可以用微量室，但是效果相对不是很好。需要粒度均匀（粒度在45um左右或过200目筛子），手摸无颗粒感，面粉质感；块状样品要求长宽1-2cm（一般不小于1cm），厚度不超出15mm，需要注明测试面，测试面需要平整光洁。

其他特殊需要或者有其他疑问请联系当地项目经理或客服热线

 

普通XRD

型号：X'Pert PRO MPD、D8、Ultima IV

测试项目：

a. 常规广角: 5--90°，小角：0.5--10°；

b. 常规测试速率：10°/min、5°/min、2°/min；小角测试速率：1°/min, 0.5°/min；有其他测试速率请联系当地经理；

c. 该测试只得到样品的XRD原始谱图，不包括对数据的处理和分析，需要数据分析请到数据分析栏目联系相关老师；

更多测试要求请咨询客户经理

 

样品要求：

1. 样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品、液体样品可以涂在载玻片上干燥之后测试（有可能测试到基底，请悉知）。

2. 粉末样品：颗粒一般不超过75微米，手摸无颗粒感，较大需要适当研磨，样品用量一般0.5g以上。

3. 块状、薄膜样品：（1）至少有一表面为平整光洁平面。（2）若为立方体则平面长宽≤20mm，且厚度范围50微米～15毫米；（3）若为圆柱体则直径≤20mm，高≤15mm；一定要标明测试面！

 

常见问题及回答：

1. 为什么要求XRD测试粉末样品要稍微多一些？

因为粉末样品要铺满整个样品台，不然X射线可能会打在样品台上，影响数据质量。

 

2. 为什么XRD测试要求薄膜（块体）样品尺寸要合适？

因为放置薄膜（块体）样品的样品台尺寸是固定的，用橡皮泥来固定样品，样品太大放不进去，样品台小不好固定。

 

3. 为什么XRD数据的峰强度较低，甚至没有明显的衍射峰？

样品的衍射峰强度最主要跟样品本身的结晶度有关，其次跟样品量以及仪器的功率都有关系。

 

结果展示：

测试结果给出的是RAW格式或txt格式测试结果。文本格式文件可以用Search match分析软件打开，origin软件作图；RAW格式文件可以用jade分析软件打开。

也提供XRD图谱精修服务！如果您需要XRD数据分析与作图服务，请拨打官方客服热线.

 

服务参数

1. 12KW转靶衍射仪、双测角台、可同时测两个样品;
2. 测角范围0~14.3º;
3. Cu靶、波长1.5406埃；

4. 工作电压40KV； 

5. 工作电流150mA。

6.广角定义：测试角度范围在5度-90度，被定义为广角测试；

7.小角定义：测试角度范围在0.6度-5度，被定义为小角测试；

8.扫描速率定义：指的是仪器在扫描样品时的速率，常规的一般是5°/min、10°/min等等，客户可根据自己的需求选择；

9.扫描时间定义：扫描时间=（扫描角度/扫描速率），同时，扫描时间越长，收费越高；

 

服务简介

X射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料， 宏观表象转移至微观认识，建立新理论和质量控制不可缺少的方法。通过对置于分光器（测角仪）中心的样品上照射X射线，X射线在样品上产生衍射，改变X射线对样品的入射角度和衍射角度的同时，检测并记录X射线的强度，可以得到X射线衍射谱图。用计算机解析谱图中峰的位置和强度关系，可以进行物质的定性分析、晶格常数的确定和应力分析等。而且通过峰高和峰面积也可进行定量分析。除此以外，通过峰角度的扩大或峰形进行粒径、结晶度、精密X射线结构解析等各种分析，还可以进行高低温及不同气氛与压力下的结构变化的动态分析等。

 

样品要求：

粉末样品请准备50mg以上，尽量多些，因为样品的量对出峰强弱有影响。

块状等样品长宽不要超出2cm，厚度不超出5mm。

 

检测项目

用于测定无机物、有机物及配位化合物（晶体状态）分子的准确三维立体结构，通过晶体结构计算出测定分子详细的键长、键角、 构型、构象、成键电子密度及分子在晶格中的排列情况，是对化合物直接、可靠的鉴定，具体测试项目如下：   扫描时间=（扫描角度/扫描速率）                     

1.XRD-精扫：主要是对于扫描速率低于1的样品，常规扫描的速率一般大于1.

2.XRD-常规广角测试（10min以下）：指的是扫描时间低于10min，扫描角度在5°-90°的样品.

2.XRD-常规广角测试（10min-20min）：指的是扫描时间10min-20min，扫描角度在5°-90°的样品.

3.XRD-常规广角测试（20min-30min）：指的是扫描时间20min-30min，扫描角度在5°-90°的样品.

4.XRD-常规小角测试（10min以下）：指的是扫描时间低于10min，扫描角度在0.6°-90°的样品.

5.XRD-常规广角测试（10min-20min）：指的是扫描时间10min-20min，扫描角度在0.6°-90°的样品.

 

常见问题及解答

为什么XRD数据的峰强度较低，甚至没有明显的衍射峰？

样品的衍射峰强度最主要跟样品本身的结晶度有关，其次跟样品量以及仪器的功率都有关系。

为什么XRD测试要求薄膜（块体）样品尺寸要合适？

因为放置薄膜（块体）样品的样品台尺寸是固定的，用橡皮泥来固定样品，样品太大放不进去，样品太小不好固定。