广州微平科技服务有限公司

液体NMR样品要求：

预约须知

1.     固体样品尽量是粉末状态，且最好装到子弹头里；油状样品3ml左右，方便移取。

2.     只测试氢谱，样品提供15mg以上，溶解度需大于15mg/ml，扫描次数16次以内。

3.     测碳谱样品量要足够，溶解度要大！！！小分子样品提供20mg以上，溶解度需大于40mg/ml；大分子样品提供50mg以上，溶解度需大于100mg/ml，否则可能导致碳谱信噪比不好；扫描次数512次内。

4.     二维谱样品量参考相关一维谱的用量。

5.     不能测含有磁性元素（铁钴镍锰等）的样品！！！

6.     碳谱化学位移默认测到220ppm截止，如果超出范围请备注说明！！！具体有其他疑问请联系当地项目经理或客服热线.

 

核磁共振波谱NMR（液体）

型号：

BRUKER AVANCE 400，BRUKER AVANCEIIIHD500，Bruker Avance NEO 600等

 

测试项目：

1H，13C，19F，29Si，31P以及二维谱

更多测试要求请咨询客户经理;

 

样品要求：

1. 固体样品尽量是粉末状态，且最好装到子弹头里；油状样品3ml左右，方便移取。

2. 只测试氢谱，样品提供15mg以上，溶解度需大于15mg/ml，扫描次数16次以内。

3. 测碳谱样品量要足够，溶解度要大！！！小分子样品提供20mg以上，溶解度需大于40mg/ml；大分子样品提供50mg以上，溶解度需大于100mg/ml，否则可能导致碳谱信噪比不好；扫描次数512次内。

4.  二维谱样品量参考相关一维谱的用量。

5.  不能测含有磁性元素（铁钴镍锰等）的样品！！！

6.  碳谱化学位移默认测到220ppm截止，如果超出范围请备注说明！！！

 

常见问题及回答：

为什么要求核磁碳谱测试粉末样品要20mg以上？

因为碳的天然丰度低，只有1.11%，测试需要较长的时间，尽可能多的样品量和好的溶解度是保证碳谱质量的关键。

 

为什么谱图裂分不是很明显，有时候甚至是几个大包？

可能的原因有几个，一是样品的溶解度不好，二是样品浓度太大，还有可能是样品本身的缘故。

 

为什么谱图是斜的，峰位也不对称？

这是因为我们用mestrenova软件打开的是原始数据，需要进行相位和基线的调节。

 

对于挥发性强和流动性的氘代试剂，建议不要自己制样

样品在运输途中易挥发或者泄漏，造成样品损失

 

结果展示：

一般格式及数据处理如下说明（仅供参考，具体以实际测试为准，不同仪器会有差异）：

测试结果给出的是原始数据，用mestrenova软件打开图片中红框的数据即可。

也提供核磁数据分析服务！如果您需要核磁数据分析与作图服务，请联系数据分析老师

 

服务参数

CPP BBO 600S3 BB-H＆F-D-05Z低温探头

检测范围：1H/ 19F，共振频率在15N - 31P之间所有核

灵敏度：1H ≥ 1500:1 (0.1 % EB)

13C ≥ 900:1 (ASTM)

31P ≥ 490:1(0.0485 M TPP)

15N ≥ 90:1(90 % Formamide)

19F ≥ 1350:1(90 % TFT)

分辨率：1H ≤ 0.90 Hz (1 % CDCl3，旋转）

13C ≤ 0.65 Hz（ASTM，旋转）

变温范围：0 ～ 80 ℃

● ATM自动调谐/匹配附件

● 24位SampleCase 自动进样器

 

服务简介

核磁共振波谱被用于研究分子结构、不同分子间的相互作用、分子动力学或动态特征，以及生物溶液、合成溶液或复合材料混合物的成分，用于仿制药研发中逆向工程。

该技术可分析各种大小的分子，包括小型有机分子或代谢物，到中等大小的多肽或天然产物，一直到分子量达数万 Da 的蛋白质。

NMR 核谱学与其它结构和分析技术，如 X 射线、晶体学技术和质谱形成互补。NMR 的独特优势在于，核谱仪能够对液态和固态分子进行无损的定量研究，还可用于研究生物体液。

NMR用于仿制药研发中逆向工程，方法学简单，且适用于混合体系，适用于含有特定质子高分子辅料含量测定，比常规方法更准确和精确，不需要昂贵的化学参考物质，耗时少，易于操作，重复性高。

 

样品要求

1、进行核磁测试的样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
2、一般的有机物须提供样品量：1H谱:5mg，13C谱:15mg，聚合物量需适当增加。
3、提供核磁管，仅邮寄样品即可。

 

检测项目

1、磁矩不为零的原子核，如1H、13C、31P等。
2、常规液体核的检测：可测氢谱、碳谱、杂核谱、DEPT等一维谱图，COSY、NOESY、HMBC、HMQC等二维谱图；可用于变温实验的测试。
3、应用范围有机化学、药物化学、生物化学、化学工业、材料化学等领域的分子结构分析，含量测定及机理研究等。

4、测试项目的收费标准均为正常测试时间（1小时内）的收费，测试时间超过1小时的按50元/小时加收费用。

 

固体NMR样品要求：

预约须知

1. 样品量要求

一般不少于 0.3g 样品，具体与样品的密度和状态也有关系，如样品量极少，寄样前务必跟对接老师沟通

2. 样品状态要求

干燥固体粉末为最佳，片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试，样品颗粒越小，测试效果越好；

凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试

3. 磁性和导电性要求

有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试，请务必备注样品是否有上述特性

4，有特殊情况请联系客服

 

固体核磁

仪器型号 Bruker 400MHz Avance III SS-NMR

         JNM-ECZ600R

 

测试项目：

可测项目：1H，13C，11B，19F，27Al，29Si，31P等

更多测试要求请咨询客户经理

 

样品要求：

1，样品量要求

一般不少于 300mg 样品，具体与样品的密度和状态也有关系，如样品量极少，寄样前务必跟对接老师沟通

2，样品状态要求

干燥固体粉末为最佳，片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试，样品颗粒越小，测试效果越好；

凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试

3，磁性和导电性要求

有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试，请务必备注样品是否有上述特性

 

常见问题及回答：

为什么要求样品在300mg左右？

固体核磁测试是把样品装进一个小的转子里在高速旋转的条件下进行测试。如果样品量少，转子内样品不均匀可能无法稳定旋转，进而无法测试；还可能导致测试很久都没有明显信号，特别是碳谱和硅谱的测试。

 

为什么谱图中出现了明显应该不存在的信号？

核磁测试是一个很客观的测试，如果操作无误，基本不会出现异常信号。如果出现的位置相对主峰对称，这可能就是边带，可以通过改为测试的转速进行确认。如果改变转速后，位置发生变化或者没有了，那就是边带；如果位置不变，那可能是样品的原因，杂质或者是其他。如图所示，第一次测试结果170ppm左右有峰，第二次测试通过改变转速，170ppm左右的峰消失了，证明其实边带。

 

测试时为什么要说明具体样品信息要提供参考文献的参数

因为不同的样品测试参数可能是不一样的，特别是延迟时间和脉冲序列的选择。

 

结果展示：

一般格式及数据处理如下说明（仅供参考，具体以实际测试为准，不同仪器会有差异）：

可以直接打开pdf文件查看谱图，这是老师那边调好相位和基线作的图；可以打开1文件，用origin作图，这样可以后期修改；也可以用mestrenova软件打开fid文件，但这种方法打开的数据，经常相位和基线不太好，mestrenova处理固体核磁谱图不太容易，建议是直接用1文件origin作图。

 

服务简介

在核磁共振中，有许多核自旋的相互作用，每一种都可能包含着丰富的结构和动力学信息，加上能够定量分析、对样品无损伤以及可针对特定的原子（核）等特点，使核磁共振成为一种十分理想的强大的分析手段。在核磁共振的这些相互作用中，有一些是各向同性的相互作用，另一些则是各向异性的相互作用。它们的区别在，前者对核磁共振信号频率的影响与分子的空间取向无关，而后者则有关，故后者可能因为被测分子空间取向的不同而造成谱线的宽化，导致分辨率和灵敏度的降低。在液体中，由于分子的快速翻滚运动，消除了各种可能使谱线宽化的各向异性的核磁共振相互作用。因此，液体核磁共振谱图中的共振信号十分尖锐，有很高的分辨率，这是液体核磁共振成为测定溶液中化合物结构的最强大的方法的原因之一。但在固体中，由于上述分子运动的缺失导致核磁共振信号受到各向异性的相互作用影响而被展宽，分辨率和灵敏度低。如果希望得到类似液体核磁共振所给出的信息，必须通过高分辨率固体核磁共振技术才能实现。

 

服务参数

1. 质子共振频率：400MHz。
   2.主磁场：14.09 Tesla （超导）。
   3.磁场漂移＜6.0Hz/小时。
   4.频率分辨率＜0.005Hz。 
   5.超超屏蔽超导磁体：磁场强度14.09 Tesla，室温腔直径54mm，磁场稳定性(1H) < 9 Hz/hr。
   6.TCI三共振反式超低温探头：灵敏度：1H ≥ 7000:1 (0.1% EB)，Sucrose sensitivity ≥ 1050:1，13C ≥ 1100:1 (ASTM)；最大Z-梯度场强度：50 G/cm；实验温度范围：-20℃～80℃。
   7. 高分辨BBO正向观察宽带探头：灵敏度：1H ≥ 500:1 (0.1% EB)，13C ≥ 350:1 (ASTM)，15N ≥ 50:1 (90% formamide)，31P ≥ 180:1 (TPP)；最大Z-梯度场强度：50 G/cm；

 

检测项目

固体核磁氢谱、碳谱、铝谱、磷谱、氟谱、硅谱

 

样品要求

固体核磁样品要求（粉末状态）0.3g 含量尽可能高，否则测试时间加长。无磁性。

 

常见问题及解答

为什么样品要是粉末

样品需要在磁体内高速旋转，如果是块状样品，很难达到均匀状态。

为什么不能含有磁性元素？

样品测试在磁场内，会把机器搞坏。样品（包括反应原料中）不应含有铁磁性物质（如：铁、钴、镍等，包括石墨烯材料）；样品自身应没有静电；样品内部不应含有导电物质（如：碳纤维、金属丝、金属粉等）样品在强磁场中的性质应该保持绝对稳定（在高速旋转或受到强电磁辐射时不发生体积膨胀或者爆炸）。例如：含氮化合物，要考虑会否爆炸。偶氮类，叠氮类，都可能在射频照射下爆炸。

如何打开数据

本实验只提供原始数据，打开数据可用Mnova软件，可以向客服索取。

如何数据分析

本实验只提供原始数据，不能提供数据分析服务，可根据文献自行分析。

为何跟文献不一致

固体核磁信噪比较差，不可能百分百复制文献，有些许ppm的差异，均在允许范围之内。

为何分辨率这么差

测试要求粉末，尽量在高速旋转下达到平衡，请尽量粉末目数较小。