广州微平科技服务有限公司

 

预约须知

1，样品要求：粉末样品提供20-30mg，量少请用称量纸包好再装到管子里寄送；块状/薄膜：长宽厚不超出5*5*3mm。如果样品尺寸偏大，会按多个样品收费！！！

2，测试说明：小于2%的元素可能测不出明显信号！元素窄谱测试如有特殊要求请备注，没特殊说明默认测最强峰，若最强峰和其他元素的峰有重叠，默认测次强峰。如果需要增加扫描次数，要提前联系。

3，特殊需求：刻蚀超过5nm，样品含S，F等元素或其他特殊需求请联系当地项目经理。

4，样品包装要求：样品制备好以后，尽可能进行真空密封，否则样品会吸附空气中的污染物，对于某些元素的测试，会有影响。

5，XPS测试需要样品用导电胶固定在样品台上，所以测过的粉末样品没法回收，块体样品回收可能也受到污染或者破坏，建议尽量不回收样品。

 

XPS型号：

Thermo ESCALAB 250XI; Thermo K-Alpha

测试项目：

原则上可以测试除H，He之外的元素，说明如下：

1. 元素的价态及半定量分析。小于2%的元素可能测不出明显信号。

2. 俄歇谱、价带谱和刻蚀（<5nm）。刻蚀一般在5 nm以内。

3. 含铁钴锰镍元素的定性为磁性样品，样品含S，F等元素或其他特殊需求需要咨询交流。

 

样品要求：

1. 样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品

2. 粉末样品：20-30mg

3. 块状、薄膜样品：块体/薄膜样品尺寸小于5*5*3mm

 

常见问题及回答：

某些价态会扫不出来吗？

不会，全谱能量很高。如果测不出来，要么就是污染碳很高，要么就是含量很少。一般是后者原因居多。

 

每种元素的检测限一样么？

不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样。

 

怎么判断拟合是好是坏，是拟合了两个峰算好还是拟合了三个峰算好？

看波动大小，越小越好；还要看对应的物理意义。波动如下图所示。具体拟合几个峰，要参考样品本身的情况，以及拟合的贴合度，没有严格的界定哪个更好。

 

结果展示：

Thermo K-Alpha是相对常用的设备，其结果如下：     

测试结果给出的是VGD格式和excel格式测试结果。Excel格式文件用origin软件作图；VGD格式文件可以用AVANTAGE分析软件打开。

 

装样建议：

如果用管子或者玻璃瓶装的粉末或者液体样品，尽量用封口膜进行密封，以防样品洒出。薄膜及片状样品标记好测试面。样品编号尽量简单，如果样品数目较多，可以用自己名字的简写+数字编号加以区分。不同测试项目样品分开分装。

样品要求（H He元素不可测）

1.粉末测试需要量一般不小于0.2 毫升或者10毫克，样品需干燥;粉末样品（已进行测试的）不支持回收

2.固体块状样品尺寸应小于5*8mm，厚度尽量低于4mm，表面须平整，样品需干燥;

3.液体样须自行制样，参考方法：滴在铝箔或者硅片等载体上烘干形成液膜，一般重复3-5次烘干滴液差不多即可测不到基底;

4.材料必须是无放射性、无毒性、无挥发性物质(如单质Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, In，Te, Hg等)，X光照射下必须稳定存在，不分解出单质;如果隐瞒样品成分，或者测试过程中产生不稳定的挥发性物质造成仪器损坏的，客户需按照实际情况进行赔偿。

稀土类元素需要提供测试范围，与仪器默认的范围可能会有偏差，否则不保证出峰的完整性。

5. 元素窄谱如果有特殊要求请备注，如果没有特殊说明，默认测试最强峰，如果最强峰和其他元素的峰有重叠，默认测试次强峰。

6. 小于1%的元素可能测不出明显信号；UPS测试需要足量样品，能铺成三到六毫米的薄层

7. 其他问题和特殊测试要求可电话联系。

 

测试赠送：

测试免费赠送分峰教程及分峰软件，我们也提供XPS数据分析服务！如果您需要XPS数据分析与作图服务，请直接与客服联系.

 

服务简介

X 射线光电子能谱 (XPS)，也被称为化学分析电子能谱 (ESCA)，是分析材料表面化学性质的一项技术。 XPS 可测量材料中元素组成、经验公式、元素化学价态和电子态。 用一束 X 射线激发固体表面，同时测量被分析材料表面 1-10 nm 内发射出电子的动能，而得到 XPS 谱。 通过对激发出的超过一定动能的电子进行计数，可以得到光电子谱。 光电子谱中出现的谱峰为原子中发射的一定特征能量电子。 光电子谱峰的能量和强度可用于定性和定量分析所有表面元素（氢元素除外）。

 

服务参数

1 极限能量分辨率为0.43eV;

2 分析室真空度优于5×10-10 mbar;

3 能量分析范围为0-5000eV;

4 通过能范围为1-400eV；

5 固体样品的表面成分分析、化学态分析，取样深度一般约为1-10nm,其中金属材料为0.5-3nm，无机材料2-4nm，有机高聚物5-10nm。

 

检测项目

1. 测试元素的价态及半定量分析（H，He元素除外）；

2. 可以测试俄歇谱、价带谱；

3.稀土类元素需要提供测试范围，与仪器默认的范围会有偏差，如果不提供而导致数据不完整，则不在售后处理范围之内。

4. 可以对样品进行氩离子清洁、刻蚀，（刻蚀深度和收费标准需要视情况而定，可拨打联系人电话进行咨询）。

含铁钴镍的样品默认为磁性样品

粉末样品只能刻蚀10nm之内

如果样品不含碳 或者表面易吸附，可选择“氩离子清洗+常规测试”，测试效果相对较好

 

样品要求

1.粉末测试需要量一般需要10毫克（测试前有效取出的质量），样品需干燥; 粉末样品不支持回收

2.固体块状样品尺寸应小于5*8mm，厚度尽量低于4mm，表面须平整，样品需干燥;

3.液体样须自行制样，参考方法：滴在铝箔或者硅片等载体上烘干形成液膜，一般重复3-5次烘干滴液差不多即可测不到基底;

4.材料必须是无放射性、无毒性、无挥发性物质(如单质Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, Te, Hg等);

5. 元素窄谱如果有特殊要求请备注，如果没有特殊说明，默认测试最强峰，如果最强峰和其他元素的峰有重叠，默认测试次强峰。

6. 小于1%的元素可能测不出明显信号；UPS测试需要足量样品，能铺成三到六毫米的薄层

7. 其他问题和特殊测试要求可电话联系。

UPS:要求样品导电或半导体，无磁性，块体或薄膜，表面平整，无污染，薄膜附着性要好，不容易脱落，粉末尽可能磨细，做成薄膜（溶液-稀释；纳米粒子-研磨碎-分散到酒精中-超声；有机物质-溶解在氯仿等溶剂中，旋涂或者滴到硅片或者ITO上，可以多涂几次，)，万用表测电阻＜10MΩ（最差30MΩ），样品大小；ITO、玻璃衬底5*10mm，导电衬底5*5mm；制样到比较硬的金属或者硅片上

 

xps实验说明

测试所用仪器和型号，以及是否需要校正，会和数据一起发送。

什么是荷电校正，如何进行荷电校正

XPS分析中，样品表面导电差，或虽导电但未有效接地。此时，当X射线不断照射样品时，样品表面发射光电子，表面亏电子， 出现正电荷积累（XPS中荷正电），从而影响XPS谱峰，影响XPS分析。在用XPS测量绝缘体或者半导体时，需要对荷电效应所引起的偏差进行校正，称之为“荷电校正”。

最常用的，人们一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。

具体操作：1) 求取荷电校正值：C单质的标准峰位(一般采用284.8 eV)-实际测得的C单质峰位=荷电校正值Δ；2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正：将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ，即得到校正后的峰位（整个过程中XPS谱图强度不变）。

将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。

 

结果示例

 

常见问题及解答

液体样品可不可以测试？

可以测试，液体样须滴在铝箔或者硅片等载体上烘干形成液膜，一般重复3-5次烘干滴液差不多即可测不到基底，最好送样人自己制样，实验室制样不承诺保证结果。

样品容易氧化，可否在真空环境下测试？

不可以，实验室无法满足在真空环境下测试，从制样到测试大概会有1-2小时样品暴露在空气中。